Proposición de un método semi-cuantitativo para la determinación compuestos volátiles en licores de cacao

• Palencia-Blanco, Cristian ^[1] ; Gualdrón-Zambrano, Alejandra ^[1] ; Guarín - Henao, Isabel ^[1] ; Yuly Ojeda-Galeano ^[1] ; Arley René Villamizar Jaimes ^[1] ; Diego Alejandro Zárate-Caicedo ^[2] ; Roberto Antonio Coronado-Silva ^[2] ; Lucero Rodríguez-Silva ; Luis Javier López Giraldo ^[1]
  1. [1] Universidad Industrial de Santander

     Universidad Industrial de Santander

     Colombia

     
  2. [2] Corporación Colombiana de Investigación Agropecuaria AGROSAVIA
• Localización: Respuestas, ISSN 0122-820X, ISSN-e 2422-5053, Vol. 25, Nº. 1, 2020
• Idioma: español
• Títulos paralelos:
  • Proposal for a semi-quantitative method for the determination of volatile compounds in cocoa liquors
• Texto completo no disponible (Saber más ...)
• Resumen
  • español

    Se identificaron y cuantificaron 74 compuestos volátiles a partir de licores de cacao de las variedades ICS 95 Y TCS 01 producidas en el departamento de Santander, Colombia. Los compuestos fueron extraídos usando la técnica de micro extracción en fase sólida con espacio de cabeza (SPME-HS), e identificados por medio de cromatografía de gases acoplado a espectrómetro de masas (GC-MS) mediante la comparación de los espectros de masas de cada compuesto en la biblioteca Wiley 275L de espectros de masa y la relación de índices de retención de Kovats (IK). Se propuso un método semi-cuantitativo que incluyó al tolueno como estándar interno para normalizar el grado de recuperación entre muestras y un factor de respuesta para cada familia, calculado por medio de un compuesto característico de ese grupo funcional. Los resultados asociados con los factores de respuesta para cada familia o grupo de compuestos como alcoholes, ácidos, aldehídos, cetonas, ésteres y pirazinas (2.19, 1.02, 2.84, 0.38, 6.38, 0.88 respectivamente) fueron diferentes entre familias, sin embargo, no hubo diferencia entre los compuestos de la misma familia. El método implementado obtuvo un LOD y LQD de 0,024 µg/kg y 0,037 µg/kg respectivamente y una exactitud expresada en porcentaje de recuperación (de los compuestos característicos por familia) en promedio de 96%. Según la precisión del método, los resultados muestran que las concentraciones tienen un coeficiente de variación (%CV) promedio de 7,38% aseverando repetibilidad y buena precisión. Finalmente, para las muestras analizadas y cuantificadas, se encontró que los compuestos con mayor concentración fueron el ácido acético (42,633 mg/kg), acetato de 2-feniletilo (29,44 mg/kg), 2,3-butanodiol (345,39 mg/kg), 2-feniletanol (12,595mg/kg) y 2,3,5,6-tetrametilpirazina (8,601 mg/kg).

  • English

    Seventy-four volatile compounds were identified and quantified from cocoa liquors of the ICS 95 and TCS 01 varieties produced in the department of Santander, Colombia. The compounds were extracted using the solid phase microextraction with head space (SPME-HS) technique, and identified by gas chromatography coupled to mass spectrometer (GC-MS) by comparing the mass spectra of each compound in the Wiley 275L library of mass spectra and the Kovats retention index (IK) ratio. A semi-quantitative method was proposed that included toluene as an internal standard to normalize the degree of recovery between samples and a response factor for each family, calculated using a compound characteristic of that functional group. The results associated with response factors for each family or group of compounds such as alcohols, acids, aldehydes, ketones, esters and pyrazines (2.19, 1.02, 2.84, 0.38, 6.38, 0.88 respectively) were different between families, however, there was no difference between compounds within the same family. The implemented method obtained a DOD and DML of 0.024 µg/kg and 0.037 µg/kg respectively and an accuracy expressed as percentage recovery (of characteristic compounds per family) of 96% on average. According to the precision of the method, the results show that the concentrations have an average coefficient of variation (%CV) of 7.38% assuring repeatability and good precision. Finally, for the analyzed and quantified samples, it was found that the compounds with higher concentration were acetic acid (42.633 mg/kg), 2-phenylethyl acetate (29.44 mg/kg), 2.3-butanediol (345.39 mg/kg), 2-phenylethanol (12.595mg/kg) and 2.3.5.6-tetramethylpyrazine (8.601 mg/kg).