Determination of saturated aliphatic hydrocarbons in vegetable oils

• R.B. Gómez-Coca ^[1] ; R. Cert ^[1] ; M.C. Pérez-Camino ^[1] ; W. Moreda ^[1]
  1. [1] Universidad Pablo de Olavide

     Universidad Pablo de Olavide

     Sevilla, España

     
• Localización: Grasas y aceites, ISSN-e 1988-4214, ISSN 0017-3495, Vol. 67, Nº 2, 2016
• Idioma: inglés
• Títulos paralelos:
  • Determinación de hidrocarburos alifáticos saturados en aceites vegetales
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• Resumen
  • español

    El objetivo de este trabajo es el de dar cuenta del desarrollo de un método sencillo y fiable para la determinación de hidrocarburos saturados (HS) en aceites vegetales. Los HS pueden utilizarse como marcadores de contaminación de aceites y grasas comestibles con fuel-oil y aceites minerales El procedimiento consiste en el aislamiento de la fracción correspondiente por cromatografía en columna de gel de sílice argentada sin activar y posterior análisis mediante GC (on-column)-FID. El método se desarrolló y validó mediante la participación en una prueba de competencia organizada por el Joint Research Centre de la Comisión Europea, además de con un ensayo colaborativo llevado a cabo por laboratorios españoles de acuerdo con la norma ISO 5725. Los resultados mostraron valores de repetibilidad y de reproducibilidad aceptables, así como del índice de Horrat, por lo que dicho protocolo se está utilizado con resultados muy satisfactorios. El límite de detección (LDD) es de 5 mg·kg–1, y su límite de cuantificación (LDQ) de 15 mg·kg–1, lo que lo hacen muy adecuado para evaluaciones alrededor del límite de 50 mg·kg–1 establecido por la Unión Europea (UE). Asimismo es fiable para determinar el contenido de aceite mineral en el intervalo entre 10 y 500 mg·kg–1. Si bien se han desarrollado otros procedimientos con menor LDD a lo largo de los años, el uso de equipos habituales de laboratorio tales como GC-FID ha hecho que el método propuesto sea el de elección para su aplicación en cualquier laboratorio de forma rutinaria.

  • English

    The aim of this work is to inform about the development of a simple and reliable off-line method for the determination of saturated hydrocarbons (SH) in vegetable oils. SH can be used as markers for fuel or for mineral oil contamination in edible oils and fats. The method consists of the isolation of the fraction by LC on deactivated silver-silica gel and subsequent on-column GC-FID analysis. This stationary phase was prepared avoiding any kind of activation. The method was developed and validated through the participation in both a proficiency test organized by the Joint Research Centre of the European Commission, and a collaborative trial carried out with trained Spanish laboratories according to the standard ISO 5725. Results showed acceptable repeatability and reproducibility values, and Horrat index, being this protocol in use with satisfactory results ever since. The method’s LOQ is 15 mg·kg–1 and its LOD 5 mg·kg–1, which make it suitable to quantify the 50 mg·kg–1 limit established by the EU, and to detect mineral oil content within the 10–500 mg·kg–1 range. Although other procedures with lower LOD have been developed throughout the years, the use of just regular laboratory equipment such as GC-FID makes the proposed method appropriate for application on a routine basis.