Resumen de Performance metodológica de la determinación de selenio en fluido ruminal por espectrofotometría de absorción atómica con plataforma de hidruros
Emilio Brambilla, Eduardo Lujan Fernández, Susana Beatriz Cseh, Silvina San Martino
El selenio (Se) es un elemento traza utilizado por múltiples enzimas. En rumiantes, el Se de los alimentos es liberado hacia el licor ruminal y esto permite, su absorción en el intestino delgado. El Se liberado puede ser analizado por espectrofotometría de absorción atómica con plataforma de hidruros (HG-AAS) De acuerdo con la asociación oficial de química analítica (AOAC) analizar la performance metodológica es importante para respaldar los resultados de una metodología. El objetivo de este estudio fue el desarrollo y verificación de la metodología analítica de la determinación de Se en fluido ruminal mediante un HG-AAS. De acuerdo con la guía de la AOAC, los parámetros a analizar para esto, y sus respectivos criterios de aceptación (CA), son: rango aplicable (CA: 0,22-9,68 µg/l), bias (CA: 70-125 %), precisión por repetibilidad (CA: RSDr <21 %), precisión intermedia (CA: RSDR <21 %), recuperación (CA: 80 - 110 %) y límite de detección (LOD) (CA: <0,22 µg/l), incertidumbre relativa expandida (CA: <15 %). La técnica que se utilizó se basó en una digestión húmeda del fluido ruminal con HClO4 (c), H2SO4 (c) y HNO3 (c) a temperaturas que van de los 120ºC a 180ºC. Luego se realiza una pre-redución del digesto con HCl al 50 % y se cuantificó en el HG-AAS. Los resultados obtenidos fueron los siguientes: LOD 0,196 µg/l, Bias 96,8 % (1,25 µg/l); 98,3 % (2,50 µg/l); 94,8 % (5,00 µg/l), precisión por repetibilidad 8,61 % (3,28 µg/l); 8,90 % (3,52 µg/l); 9,80 % (1,85 µg/l), precisión intermedia RDSR 10,2 %, recuperación 109, 2 % (10 µg/l); 96,7 % (25 µg/l); 96,8 % (50 µg/l) y rango aplicable 0.196 – 62,5 µg/l. Los valores obtenidos están dentro de los requisitos mínimos indicados por los CA.
