Performance metodológica de la determinación de selenio en fluido ruminal por espectrofotometría de absorción atómica con plataforma de hidruros

• Brambilla, Emilio César ^[1] ; Fernández, Eduardo Lujan ^[2] ; Cseh, Susana Beatriz ^[2] ; San Martino, Silvina ^[2]
  1. [1] INTA
  2. [2] Unidad Integrada Balcarce (INTA-UNMdP) Ruta Nacional 226, km 73,5. Balcarce, Buenos Aires. Argentina. Correo electrónico: brambilla.emilio@inta.gob.ar
• Localización: Revista de Investigaciones Agropecuarias, ISSN 0325-8718, ISSN-e 1669-2314, Vol. 47, Nº. 1, 2021
• Idioma: inglés
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• Resumen

  • El selenio (Se) es un elemento traza utilizado por múltiples enzimas. En rumiantes, el Se de los alimentos es liberado hacia el licor ruminal y esto permite, su absorción en el intestino delgado. El Se liberado puede ser analizado por espectrofotometría de absorción atómica con plataforma de hidruros (HG-AAS) De acuerdo con la asociación oficial de química analítica (AOAC) analizar la performance metodológica es importante para respaldar los resultados de una metodología. El objetivo de este estudio fue el desarrollo y verificación de la metodología analítica de la determinación de Se en fluido ruminal mediante un HG-AAS. De acuerdo con la guía de la AOAC, los parámetros a analizar para esto, y sus respectivos criterios de aceptación (CA), son: rango aplicable (CA: 0,22-9,68 µg/l), bias (CA: 70-125 %), precisión por repetibilidad (CA: RSDr <21 %), precisión intermedia (CA: RSDR <21 %), recuperación (CA: 80 - 110 %) y límite de detección (LOD) (CA: <0,22 µg/l), incertidumbre relativa expandida (CA: <15 %). La técnica que se utilizó se basó en una digestión húmeda del fluido ruminal con HClO4 (c), H2SO4 (c) y HNO3 (c) a temperaturas que van de los 120ºC a 180ºC. Luego se realiza una pre-redución del digesto con HCl al 50 % y se cuantificó en el HG-AAS. Los resultados obtenidos fueron los siguientes: LOD 0,196 µg/l, Bias 96,8 % (1,25 µg/l); 98,3 % (2,50 µg/l); 94,8 % (5,00 µg/l), precisión por repetibilidad 8,61 % (3,28 µg/l); 8,90 % (3,52 µg/l); 9,80 % (1,85 µg/l), precisión intermedia RDSR 10,2 %, recuperación 109, 2 % (10 µg/l); 96,7 % (25 µg/l); 96,8 % (50 µg/l) y rango aplicable 0.196 – 62,5 µg/l. Los valores obtenidos están dentro de los requisitos mínimos indicados por los CA.