Determination of pesticide residues in olives by liquid extraction surface analysis followed by liquid chromatography/tandem mass spectrometry

• M.C. Gómez-Almenar ^[1] ; J.A. García-Mesa ^[1]
  1. [1] IFAPA Centro Venta del Llano. Jaén. Spain
• Localización: Grasas y aceites, ISSN-e 1988-4214, ISSN 0017-3495, Vol. 66, Nº 2 (April–June 2015), 2015
• Idioma: inglés
• Títulos paralelos:
  • Determinación de residuos de plaguicidas en aceitunas empleando análisis por extracción líquida de la superficie seguida por cromatografía líquida / espectrometría de masas en tándem
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  • Texto completo
• Resumen
  • español

    Hoy en día los pesticidas son esenciales en la agricultura moderna para la protección de los cultivos pero su uso supone un riesgo para la salud y el medio ambiente. Las técnicas tradicionales de determinación de pesticidas requieren el uso de métodos de extracción complejos a fin de separar los pesticidas de la matriz, sobre todo en matrices grasas como las aceitunas. Por ello, se ha desarrollado un nuevo método simple, rápido, barato y selectivo para la extracción y cuantificación de los pesticidas más frecuentemente utilizados en el cultivo del olivo, empleando cromatografía líquida de ultra-resolución (UPLC) acoplada a espectrometría de masas (MS/MS). Las recuperaciones alcanzadas variaron entre el 73 y 114% obteniendo desviaciones estándar relativas inferiores al 20%. Los límites de detección (LD) y cuantificación (LQ) fueron inferiores a 4 y 8 μg·kg−1, respectivamente. Finalmente, este método fue aplicado en 25 muestras de aceitunas donde se detectaron Dimetoato y Terbutilazina en algunos casos pero con valores inferiores a 15 μg·kg−1.

  • English

    Nowadays, pesticides are essential in modern agriculture for crop protection, however, this use supposes a potential risk for human health and the environment. Traditional techniques of pesticide determination require the use of laborious and complex extraction methods to separate pesticides from the matrix, above all in fatty matrices like olives. For this reason, a new simple, rapid, cheap and selective method for the extraction and quantification of the most frequently used pesticides in olive growing has been developed. Pesticide determination was carried out by ultra-performance liquid chromatography (UPLC) coupled with triple-quadrupole tandem mass spectrometry (MS/MS). Mean recoveries were found in a range between 73 and 114% with relative standard deviations lower than 20% in most pesticides evaluated and the limits of detection (LODs) and quantification (LOQs) were lower than 4 μg· kg-1 and 8 μg· kg-1, respectively. Finally, this method was applied to the analysis of 25 olive samples where Dimethoate and Terbuthylazine were detected in some cases, but their results were lower than 15 μg· kg-1.