Depósito de películas de ZnSO4 3Zn(OH)2 4H2O por el método SILAR y su estudio por DRX, SEM Y -RAMAN

• Autores: F.N. Jiménez García, H. H. Ortiz Álvarez, Henry Reyes Pineda, M. E. Rodríguez García
• Localización: Ingeniería y ciencia, ISSN-e 1794-9165, Vol. 8, Nº. 15, 2012, págs. 31-45
• Idioma: español
• Títulos paralelos:
  • F. N. Jim´enez Garc´ýa1, H. H. Ortiz Alvarez2, H. Reyes Pineda3 M.E. Rodr´ýguez Garc´ýa4
  • Deposition of ZnSO4 · 3Zn(OH)2 · 4H2O films by SILAR method and their study by XRD, SEM and ì-Raman
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• Resumen
  • español

    Se obtuvieron pel´ýculas de ZnSO4 · 3Zn(OH)2 · 4H2O (Zinc Sulfate Hidroxide Hidrate) sobre sustratos de vidrio mediante procedimiento SILAR. Se emple¢¥o una soluci¢¥on precursora de ZnSO4 y MnSO4 y una segunda soluci ¢¥on de agua a ebullici¢¥on acomplejada con 1 ml de NH4OH. Se realiz¢¥o tratamiento t¢¥ermico en aire a 300oC por media hora. Tanto las pel¢¥©¥culas de ZnSO4 ¡¤ 3Zn(OH)2 ¡¤ 4H2O como las de ZnO son importantes protectores contra la corrosi¢¥on del zinc ya que son pel¢¥©¥culas pasivas que dan mayor tiempo de duraci¢¥on al material, es por ello relevante estudiar su comportamiento cuando hay cambios de temperatura frente a los cuales se generan procesos corrosivos. Por esta raz¢¥on las muestras obtenidas se analizaron antes y despu¢¥es del tratamiento t¢¥ermico con el fin de estudiar cambios en su estructura y morfolog ¢¥©¥a, para ello se emplearon las t¢¥ecnicas de Difracci¢¥on de Rayos X (DRX), Microscopia Electr¢¥onica de Barrido (SEM) y Microscopia Raman (¥ì-Raman).

    Se encontr¢¥o por DRX que antes del tratamiento t¢¥ermico se presenta la fase correspondiente a ZnSO4 ¡¤ 3Zn(OH)2 ¡¤ 4H2O en estructura tricl¢¥©¥nica y posterior a dicho tratamiento se evidencia una fase adicional de ZnO hexagonal. El tipo de morfolog¢¥©¥a identificada por SEM antes del tratamiento t¢¥ermico fue una estructura tipo hojas formadas por plaquetas de tama.no microm¢¥etrico que se superponen la cual cambia con el tratamiento t¢¥ermico a una combinaci¢¥on de estas hojas con una estructura tipo flores caracter¢¥©¥stica de ZnO hexagonal. Por ¥ì-Raman se confirma la presencia de la fase hexagonal de ZnO despu¢¥es del tratamiento t¢¥ermico y la fase tricl¢¥©¥nica de ZnSO4 ¡¤ 3Zn(OH)2 ¡¤ 4H2O antes y despu¢¥es del mismo. Uno de los objetivos de este estudio era obtener este material protector a la corrosi¢¥on en forma controlada por t¢¥ecnicas de bajo costo y alta simplicidad como es el m¢¥etodo SILAR. El cual al ser sometido a aumentos de temperatura sigue siendo protector a la corrosi¢¥on aun cuando sufre cambios de fase ya que las nuevas fases tambi¢¥en presentan caracter¢¥©¥sticas de protecci¢¥on a la corrosi¢¥on.

  • português

    Foram obtidos pel´ýculas de ZnSO4 · 3Zn(OH)2 · 4H2O (Zinc Sulfate Hidroxide Hidrate) sobre substratos de vidro por processo SILAR. Usamos uma solu¸c�ao de precursor de ZnSO4 e MnSO4 e uma segunda solu¸c�ao de ´agua em ebuli-¸c�ao com 1 ml de NH4OH. O tratamento t´ermico foi realizado em ar a 300oC por meia hora. Ambos os filmes ZnSO4 · 3Zn(OH)2 · 4H2O como ZnO s�ao importantes de prote¸c�ao contra corros�ao do zinco, porque s�ao filmes passivos que d�ao uma maior dura¸c�ao do material, ´e, portanto, relevante estudar a sua resposta `as mudan¸cas de temperatura. As amostras foram analisadas antes e ap´os tratamento t´ermico, a fim de estudar as mudan¸cas na estrutura e na morfologia e por isso utilizamos as t´ecnicas de Difra¸c�ao de Raios X (XRD), Microscopia Eletr�onica de Varredura (MEV) e Microscopia Raman (µ-Raman). Constatou se por DRX que antes do tratamento t´ermico ´e apresentado para a fase ZnSO4 · 3Zn(OH)2 · 4H2O na estrutura tricl´ýnica e p´os-tratamento uma fase adicional de ZnO hexagonal ´e evidente. O tipo de morfologia identificados por MEV antes do tratamento t´ermico foi uma estrutura de folhas formadas por placas de tamanho micr�ometro que se sobrep�oem, e que muda com tratamento t´ermico para uma combina¸c�ao dessas folhas com uma estrutura caracter´ýstica de flor de ZnO hexagonal. Por µ-Raman confirma a presen¸ca de ZnO fase hexagonal ap´os o tratamento t´ermico e a fase tricl´ýnica de ZnSO4 · 3Zn(OH)2 · 4H2O antes e ap´os o tratamento. Um dos objectivos deste estudo foi obter esse material de prote¸c�ao `a corros�ao em um ambiente controlado por meio de t´ecnicas de baixo custo e simplicidade elevada como m´etodo Silar. Que quando submetidos aos aumentos de temperautra permanece protec¸c�ao contra a corros�ao mesmo quando sujeita a mudan¸cas de fases como novas fases tamb´en t�em caracteristicas protec¸c�ao contra a corros�ao.

  • English

    ZnSO4 · 3Zn(OH)2 · 4H2O(Zinc Sulfate Hidroxide Hidrate) films were obtained on glass substrates by SILAR method. It was employed a precursor solution of ZnSO4 and MnSO4 and water near boiling point complexed with 1 ml of NH4OH as a second solution. Films were treated on air at 300oC by 1 hour. Both films ZnSO4·3Zn(OH)2·4H2O as ZnO are important protective against zinc corrosion because they are passive films that give a longer duration to material, it is therefore relevant to study their response to temperature changes. For those reasons films were analyzed before and after thermal treatment to study the structural and morphological changes by X ray diffraction (XRD), Scanning electron microscopy (SEM) and Raman Microscopy techniques. It was found before thermal treatment by XRD the presence of ZnSO4 · 3Zn(OH)2 · 4H2O triclinic phase and after such treatment the ZnO hexagonal phase was evidenced. The morphology identified by SEM before thermal treatment was sheets formed by platelet like structure of micrometric size which changes after thermal treatment to a combination of those sheets with flowers like structure characteristic of ZnO hexagonal. By ì-Raman the hexagonal ZnO phase before thermal treatment as the triclinic ZnSO4 · 3Zn(OH)2 · 4H2O phase after thermal treatment were confirmed.

    One objective of this study was to obtain this protective corrosion material in a controlled manner by techiniques of low cost and high simplicity as Silar method. Which, even under temperture increases continue being protective corrosion although suffers phase changes because new phases have protective corrosive characteristics too.