Desarrollo de sistemas de introducción de muestra en el plasma de microondas

• Autores: Christian Dietz
• Directores de la Tesis: Maria Yolanda Madrid Albarran (dir. tes.), Carmen Cámara Rica (dir. tes.)
• Lectura: En la Universidad Complutense de Madrid ( España ) en 2001
• Idioma: español
• Tribunal Calificador de la Tesis: Luis María Polo Díez (presid.), Concepción Pérez Conde (secret.), Jörg Bettmer (voc.), Alfredo Sanz-Medel (voc.), Angel López Molinero (voc.)
• Materias:
  • Química
    • Química analítica
      • Espectroscopia de microondas
• Enlaces
  • Tesis en acceso abierto en: Docta Complutense (pdf)
• Resumen

  • Hoy día existe una gran necesidad de disponer de métodos sencillos de análisis que permitan la determinación y especiación de analitos (Hg, Pb, Se, As, Sn) especialmente en muestras de interés medioambiental. Hasta la fecha la determinación de estos analitos a nivel de ultratrazas se suele llevar a cabo mediante la aplicación de técnicas sofisticadas y costosas, como por ejemplo el ICP-MS y la especiación requiere el acoplamiento de diversas técnicas cromatográficas con detectores de alta sensibilidad. A pesar de las excelentes propiedades del plasma de microondas como fuente de excitación, debido a sus bajos costes instrumentales y de mantenimiento y a la gran variedad de diseños disponibles, todavía no es considerado como un instrumento para análisis de rutina. Esto se debe en primer lugar a la sensibilidad de estos plasmas a la introducción de muestra en forma líquida o como aerosol. Teniendo en cuenta las consideraciones expuestas, con los estudios realizados en este trabajo nos propusimos, como objetivo general, el desarrollo de nuevos sistemas de introducción de la muestra en los plasmas de microondas, que permitieran no solo la determinación del contenido total de elementos de gran interés medioambiental, como son el As, Hg, Sb y Se, sino su preconcentración y, en algunos casos, la determinación selectiva de sus especies. Para llevar a cabo este objetivo, se desarrollarán distintos dispositivos instrumentales que pueden resumirse de la siguiente forma: 1.- Desarrollo de un sistema instrumental consistente en la generacion de hidruros, preconcentración por atrapamiento criogénico y detección por MIP-OES Para la optimización de este dispositivo se empleará un único elemento, el antimonio, con el fin de estudiar cómo los distintos reactivos empleados en la generación de hidruros afectan a la estabilidad del plasma y evaluar las condiciones más favorables de preconcentración mediante el empleo del atrapamiento criogénico en una columna de vidrio Pyrex, empaquetada con un material cromatográfico. 2.- Desarrollo de un método de analisis multielemental para la determinación de elementos formadores de hidruros Con el fin de extender la capacidad del sistema a la determinación multielemental se sustituirá el tubo fotomultiplicador por un detector de transferencia de carga CCD (Charged Coupled Device). El sistema se aplicará a la determinación simultánea de arsénico, mercurio, selenio y antimonio en muestras medioambientales. 3.- Desarollo de un sistema de introducción de muestra en la cromatografia de gases y posterior detección por MIP-OES A pesar de que las aplicaciones de los plasmas de microondas están restringidas por la falta de estabilidad frente a la introducción de disoluciones acuosas, sin embargo, acoplado a la cromatografia de gases resulta una herramienta analítica muy útil para la especiación. Siguiendo esta línea y como parte del proyecto europeo ASA (Automated Speciation Analyzer) se desarrollará un sistema que permita una inyección rápida y de banda estrecha de la muestra a la cromatografia de gases en multicapilares, basado en la focalización criogénica. La posterior detección se llevará a cabo por MIP-OES e ICP-MS. Cabe esperar que este sistema permita realizar separaciones más rápidas que las columnas capilares convencionales sin perder resolución ni sensibilidad. Su potencial analítico se evaluará determinando compuestos orgánicos de estaño y de plomo con detección por MIP-OES y se aplicará a la especiación de mercurio en muestras medioambientales con detección por ICP-MS. 4.- Desarrollo de un sistema de atrapamiento criogénico en capilar Con el objetivo de llevar a cabo de forma sencilla, barata y simultánea la preconcentración de los analitos y su especiación, empleando el plasma de microondas como detector, se desarrollará un nuevo sistema de atrapamiento mediante el empleo de un único capilar que permita el atrapamiento criogénico de las especies de interés y su posterior desorción secuencial. El dispositivo se acoplará a un sistema de derivatización y extracción de especies en fase gaseosa y a distintos detectores como Absorción Atómica y Plasma de Microondas. Este estudio supondrá el diseño de todo el sistema, constituido por el sistema de derivatización de muestra, el módulo de atrapamiento en capilar, el sistema de preenfriamiento y la automatización del proceso analítico mediante un controlador. Se evaluarán capilares de distintos longitudes y fases estacionarias y otros parámetros instrumentales que afectan al rendimiento analítico, como, por ejemplo, las temperaturas de atrapamiento y de desorción y la velocidad del calentamiento. Se aplicará a la especiación de compuestos de mercurio en muestras medioambientales.