El objetivo de esta tesis ha sido investigar la producción y caracterización de materiales de base de wolframio. Las aleaciones de wolframio son los materiales candidatos para formar parte de los componentes de la primera pared en los futuros reactores de fusión. En particular, estas aleaciones se consideran los materiales más prometedores en la construcción del divertor enfriado por He para el futuro reactor de fusión de demostración (DEMO) y para los elementos de blindaje de la primera pared de la vasija del reactor directamente expuestos a las mayores cargas térmicas y erosión por partículas energéticas. Las propiedades que se requirieren y hacen a estos materiales adecuados para su uso como material de la primera pared son: una temperatura de fusión elevada, resistencia al choque térmico, buena conductividad térmica, resistencia a fluencia, mínima retención de tritio y resistencia a alta temperatura, junto con una buena resistencia al daño por irradiación y alta resistencia a la erosión por partículas energéticas. El wolframio cumple satisfactoriamente estos requisitos. Sin embargo, la fabricación de componentes de wolframio es difícil, porque el wolframio policristalino es frágil a temperatura ambiente. La temperatura de transición dúctil-frágil (DBTT) y la temperatura de recristalización (RCT) de las aleaciones de tungsteno deben mejorarse, a fin de aumentar su tenacidad a la fractura a bajas temperaturas y de ampliar su rango de temperatura de trabajo (OTW), respectivamente. Para los componentes de base wolframio, la OTW parece estar actualmente establecida entre 800 y 1200 °C. Por lo que un requisito para el diseño del divertor es el desarrollo de aleaciones de tungsteno que tengan una DBTT en este intervalo de temperatura y una RCT por encima de 1300 °C. Además, la DBTT para el wolframio puro ha sido determinada por medio de ensayos Charpy estándar en el intervalo de 300 a 400 °C, haciendo que su comportamiento sea frágil a temperatura ambiente. La DBTT y la RCT así como, la ductilidad del wolframio dependen de su microestructura, los elementos aleantes y del procesado. El refuerzo mediante partículas duras (ODS) puede mejorar las propiedades mecánicas, la RCT y la capacidad para poder procesar las aleaciones de wolframio. La mejora de las propiedades mecánicas a alta temperatura de las aleaciones de wolframio reforzados con ODS se debe a la dispersión de nano-partículas, pues éstas pueden inhibir el movimiento de las dislocaciones y el crecimiento del grano. Otro gran interés del desarrollo de materiales ODS nanoestructurados para fusión es su mayor resistencia a la irradiación, al actuar la gran densidad de partículas dispersas como trampas de los defectos inducidos durante la irradiación. Sin embargo, aún no se ha realizado una caracterización exhaustiva de esta dispersión en las aleaciones de wolframio. Por otra parte, las aleaciones de W-Ti o W-V podrían presentar características más adecuadas para su uso en el divertor, porque tendrían menos activación inducida, facilitarían la soldadura entre las losas de blindaje basadas en W y los elementos estructurales de soporte y podrían presentar mejores propiedades mecánicas y una DBTT más baja. La adición de Ti o V favorece la densificación del wolframio y las aleaciones de wolframio procesadas mediante HIP, y refina el tamaño de grano de la microestructura. Además, una dispersión de ODS en las aleaciones W-Ti o W-V podría reforzar el material sin reducir su ductilidad e inhibir el crecimiento de grano. Es de esperar, por tanto, que ambos efectos contribuyan a mejorar el comportamiento mecánico de las aleaciones de W-Ti o W-V. Dentro del ámbito de este trabajo, una variedad de composiciones de materiales base wolframio (W, W-La?O?, W-Y?O?, W-Ti, W-Ti-La?O?, W-V, W-V-La?O? y W-V-Y?O?) fueron producidos mediante técnicas pulvimetalurgicas (P/M) que consisten en una fase de mezcla, un aleado mecánico, seguido de un proceso de desgasificación y prensado isostático en caliente (HIP). Los métodos de preparación para estas aleaciones se optimizaron estudiando el efecto del proceso de la molienda y del sinterizado por HIP, en la composición de la microestructura obtenida y en las propiedades del material resultante. Además, las aleaciones W-V y W-V-Y?O? fueron sometidas a tratamientos térmicos a distintas temperaturas, seguidos de un temple para estudiar la estabilidad de la microestructura. La microestructura de las aleaciones a lo largo de las distintas etapas de procesado se analizó utilizando las técnicas de difracción de rayos X, microscopía electrónica de barrido (SEM) y microscopía electrónica de transmisión (TEM). La distribución del tamaño de partícula de los polvos se midió por dispersión de luz láser. Los contenidos de C y O fueron determinados mediante LECO TC-500 y CS-200. La estabilidad de la microestructura tras los tratamientos térmicos se investigó por medio de EBSD (difracción de electrones por retrodispersión) y SEM. La dispersión de óxidos en la matriz de W se investigó mediante dispersión de neutrones de pequeño ángulo (SANS) y TEM. Las propiedades mecánicas se determinaron mediante medidas de microdureza y ensayos a flexión en cuatro puntos a diferentes temperaturas. La resistencia al desgaste y coeficiente de fricción de las aleaciones también fueron investigados mediante ensayos Pin-on-disk. Este último estudio tribológico se realizó para explorar la posible aplicación de estos materiales de base W en otras áreas tecnológicas en las que la superficie del material se encuentra sometida a fricción, como rodamientos, componentes mecánicos o herramientas de corte. La tesis doctoral se divide en seis capítulos. - El capítulo 1 incluye una introducción sobre las características fundamentales que han de cumplir los materiales para su aplicación en los reactores de fusión según las actuales directivas del proyecto internacional ITER (International Thermonuclear Experimental Reactor). En él se describen las ventajas y desventajas de los materiales base wolframio. - El capítulo 2 presenta las composiciones del wolframio y las aleaciones de wolframio investigadas, así como, las diferentes técnicas pulvimetalurgicas usadas para producir las aleaciones y las técnicas de caracterización utilizadas junto con las condiciones en que se realizaron. - El Capítulo 3 contiene la caracterización de los diferentes materiales en términos de microestructura, distribución del tamaño de partícula de los polvos, contenidos de C y O, densidad y microdureza, durante el proceso de fabricación y tras la consolidación por HIP. Se analizan los resultados con el fin de encontrar las condiciones óptimas de fabricación del wolframio y que dan lugar a una mejora de la microestructura y propiedades mecánicas. Estos resultados se compararon con los datos encontrados en la lliteratura. - El capítulo 4 incluye, primero, los resultados obtenidos por SANS de las aleaciones W-La?O? y W-Y?O?. Posteriormente se presentan los resultados relativos a la estabilidad de la microestructura tras los tratamientos térmicos realizados en las aleaciones W-V y W-V-Y?O? y que fueron investigados mediante EBSD. Finalmente, se presenta el análisis de los ensayos a flexión en cuatro puntos a diferentes temperaturas y velocidades de ensayo, también realizado en las aleaciones W-V y W-V-Y?O?. - El capítulo 5 presenta los resultados de los ensayos Pin-on-disc. En ellos se estudia el coeficiente de desgaste y el coeficiente de fricción a distintas cargas de ensayo. - El capítulo 6 presenta las principales conclusiones de este trabajo y las perspectivas para futuras actividades. ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
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