Nuevos procedimientos en flujo contínuo para la determinación de diazepam, amarillo de acridina y nitritos-nitratos

• Autores: Ramón Onofre Segarra Guerrero
• Directores de la Tesis: José Martínez Calatayud (dir. tes.)
• Lectura: En la Universitat de València ( España ) en 2004
• Idioma: español
• Tribunal Calificador de la Tesis: José Vicente García Mateo (presid.), Monica Catala Icardo (secret.), Pilar Aragón Revuelta (voc.), Ana María Mellado Romero (voc.), Juan José Baeza Baeza (voc.)
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  • Tesis en acceso abierto en: TDX
• Resumen

  • Se han desarrollado tres nuevos métodos FIA para la determinación de muestras de interés farmacéutico y medioambiental. Los analitos estudiados fueron diazepam, los aniones nitritos y nitratos, y el amarillo de acridina.

    En el caso del diazepam, se utilizó un fotorreactor con posterior determinación fluorimétrica. La fotodegradación del fármaco ocurría en medio hidroalcohólico/NaOH y en presencia de Cu(II) como catalizador.

    Los nitritos eran determinados espectrofotométricamente por su reacción con el proflavin en medio HCl, y se utilizó una cámara de mezclado para favorecer la reacción. El estudio se amplió a la determinación de nitratos, previa reducción de los mismos a nitritos mediante el empleo de una columna de Cd-cuperizado.

    El amarillo de acridina se determinó por quimioluminiscencia directa, la cual se obtenía utilizando el oxidante fuerte permanganato potásico en medio ácido sulfúrico.

    El intervalo de aplicación fue de 0.5 a 40 ppm para el diazepam, de 0 a 100 ppm para el amarillo de acridina, de 0.06 a 4 ppm para el anión nitrito y dos intervalos para nitratos, de 0.1 a 25 ppm (caudal 3.0 ml/min a través de la columna de Cd-Cu) y de 0.075 a 10 ppm (caudal 0.3 ml/min a través de la columna). Los límites de detección fueron 0.13 ppm para el diazepam, 0.06 ppm para nitritos, 0.075 ppm para nitratos y 5 ppb para el amarillo de acridina. Las velocidades de inyección obtenidas fueron 10 h-1 para el diazepam, 60 h-1 para el amarillo de acridina, 37 h-1 para nitritos y 68 h-1 ó 24 h-1 (empleando el caudal alto a bajo a través de la columna de Cd-Cu) para nitratos.

    Los tres nuevos métodos analíticos se aplicaron satisfactoriamente al análisis por inyección en flujo de distintas muestras reales. El diazepam se determinó en muestras de interés ambiental: aguas residuales y de mar, así como el amarillo de acridina que fue determinado en muestras de aguas residuales dopadas.