Resumen de Desarrollo de un microscopio de fuerzas atómicas de no contacto en ultra-alto vacío y baja temperatura: Aplicación a superficies de grafeno/Pt(111)
En 1981 los físicos G. Binnig y H. Rohrer, del laboratorio de IBM en Zurich, desarrollaron el Microscopio de Efecto Túnel (STM), un nuevo concepto de microscopía que permitió, por primera vez, “observar” átomos individuales en el espacio real. Desde su invención, el STM ha destacado por su capacidad para resolver a escala atómica la estructura de superficies en el espacio real, llegando a ser considerado como una herramienta fundamental en la ciencia de superficies. Esta aportación a la ciencia de superficies fue recompensada con el premio Nobel de Física en el año 1986 (compartido con Ernst Ruska, inventor del microscopio electrónico). En ese mismo año, Binnig, de nuevo, junto con otros investigadores, desarrolla el Microscopio de Fuerzas Atómicas (AFM). Aunque el AFM inmediatamente mostró una enorme capacidad para lograr resultados excepcionales tanto en la micro- como en la nano- escala, la obtención de auténtica resolución atómica requirió de un amplio desarrollo instrumental que abarcó casi una década. Fue en 1995 cuando finalmente y de manera simultánea, Giessibl, Kitamura e Iwatsuki fueron capaces de mostrar la capacidad del AFM de resolver atómicamente la superficie de Si(111)7×7 en ultra-alto vacío (UHV) y a temperatura ambiente. Desde entonces, la incursión de los modos dinámicos ha supuesto un amplio avance en la microscopía de fuerzas, aportando numerosos logros en la nanociencia, entre los que cabe destacar la manipulación e identificación atómica o la resolución estructural de moléculas. A pesar del significativo salto que se ha podido observar en esta técnica gracias a la continua actividad de la comunidad científica, la obtención del contraste a escala atómica mediante AFM en sistemas relativamente complejos continúa siendo objeto de estudio.
La motivación principal de la presente tesis doctoral fue participar en el desarrollo íntegro del que sería el primer microscopio de fuerzas atómicas de 4,2K en condiciones de UHV de España. Un desarrollo instrumental de estas características debe de ser considerado en escalas temporales que abarcan varios años. Así, desde el inicio del diseño del sistema experimental completo, hasta la obtención de las primeras imágenes con resolución atómica en AFM, se abarca un periodo que comprende los cuatro primeros años de la presente tesis doctoral. La implementación de este sistema instrumental de temperaturas criogénicas, nos ha permitido explorar la sensibilidad última del AFM en sistemas bidimensionales, abordando - 14 - temas actuales de interés para los cuales la aportación de la microscopía de fuerzas atómicas de baja temperatura en UHV ha resultado determinante.
Esta tesis doctoral queda estructurada en cuatro capítulos. En los dos primeros capítulos se describen los fundamentos del AFM en modulación de frecuencias y el sistema experimental desarrollado. En los dos capítulos posteriores se presentan resultados experimentales originales, obtenidos con el AFM desarrollado durante esta tesis doctoral.
En el primer capítulo se realiza una introducción a la microscopía de fuerzas atómicas en condiciones de UHV, haciendo hincapié en la descripción de la naturaleza de las fuerzas y sus distintos regímenes de interacción, partiendo de los principios de funcionamiento del AFM en modulación de frecuencias. Posteriormente se detallan algunos aspectos instrumentales básicos y procedimientos experimentales empleados de forma estándar para la extracción de la información relevante al experimento, haciendo énfasis en la correcta detección de la dinámica de la micropalanca.
En el segundo capítulo se describe, con ato nivel de detalle, el sistema experimental desarrollado como parte fundamental de la presente tesis. Inicialmente se detalla el sistema de UHV que alberga el microscopio y el sistema criogénico para, posteriormente, presentar el diseño de la unidad del AFM de baja temperatura explicando cada uno de sus componentes y funcionalidades. La última parte del capítulo se centra en la puesta a punto, mediante la obtención de imágenes con resolución atómica, del microscopio en sus múltiples modos de operación, poniendo de manifiesto la gran versatilidad que ofrece este sistema.
El capítulo tercero aborda el estudio mediante medidas realizadas a baja temperatura y ultra-alto vacío con el microscopio descrito en el capítulo anterior y cálculos teóricos, de grafeno epitaxial crecido sobre la superficie de Pt(111), mostrando, por primera vez, la capacidad del AFM de obtener resolución atómica en este sistema bidimensional. La comparación directa con cálculos teóricos, realizados por colaboradores, nos ha permitido identificar la influencia de la interacción local entre el grafeno y el sustrato de platino en la respuesta mecánica del grafeno, átomo a átomo.
En el cuarto y último capítulo se presentan los resultados de la aplicación del AFM de 5K en la caracterización de sistemas moleculares mediante la obtención de imágenes sobre regiones bien ordenadas de 1,3,5-triacina en la superficie de G/Pt(111). Nuestro AFM ha demostrado su capacidad para obtener imágenes de resolución sub-molecular en el régimen atractivo de fuerzas. En el marco de la interpretación que se hace de los mapas de distribución de carga de la molécula aislada se identifica la resolución sub-molecular como resultado de la discriminación a escala atómica en el anillo molecular de la 1,3,5-triacina.
