Determinación directa de Sb en muestras sólidas de interés ambiental por espectroscopía de absorción atómica
- Autores: María Jesús Cal Prieto
- Directores de la Tesis: Alatzne Carlosena (dir. tes.), Darío Prada Rodríguez (dir. tes.)
- Lectura: En la Universidade da Coruña ( España ) en 2002
- Idioma: español
- Número de páginas: 445
- Tribunal Calificador de la Tesis: José Antonio Rodríguez Vázquez (presid.), José Manuel Andrade Garda (secret.), Pilar Bermejo Barrera (voc.), Dolores Esther Fernández Fernández (voc.), Mercedes Gallego Fernández (voc.)
- Materias:
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- Resumen
Los objetivos bajos los cuales se desarrolla el trabajo de investigación que constituye la tesis doctoral fueron principalmente dos:
A,- El desarrollo de nuevas metodologías para la determinación de antimonio basadas en el análisis directo de suspensiones por espectroscopía de absorción atómica en muestras sólidas de interés ambiental.
B,- La aplicación de la metodología seleccionadas a la determinación directa de antimonio de diversas muestras de interés ambiental.
La primera metodología desarrollada se basa en el análisis directo de suspensiones agitadas ultrasónicamente por ETAAS. La sonda de agitación ultrasónica resultó ser un métodos eficaz para conseguir la estabilidad y homogenización de la suspensión. Tras el estudio de la etapa de preparación de la suspensión y detrminación de Sb por ETAAS, se concluyó que el métodos desarrollado es exacto para el análisis de muestras de suelos, sedimentos, cenizas, escorias y carbones, previa calcinación de la muestra, en un rango de concentraciones que se extiende hasta 200 ppm gracias al empleo de una longitud de onda alternativa de 231.2nm.
Con objeto de solventar algunos de los inconvenientes del análisis directo de suspensiones, se desarrolló una segunda metodología basada en el análisis directo de la fase líquida de la suspensión por ETAAS. De todos los extractantes estudiados sólo el HF (20% v/v) consiguió una extracción cuantitativa del antimonio en suspensiones de suelos y sedimentos. No obstante, el riesgo del manejo de este reactivo y la incompatibilidad con ciertos sistemas de agitación, no hacen atractiva ni ventajosa esta alternativa de análisis. En un intento de extender la aplicabilidad de esta metodología a muestras con altos contenidos en materia orgánica, ninguna de las mezclas ensayadas en combinación con diversos sistemas de agitación ultrasónica de la suspensión provocó una extracción cuantitativa del analito a la fase líquida de la suspensión. Por lo tanto esta alternativa resultó inviable para la determianción de antimonio en muestras de carbones.
Gracias a las características del antimonio fue posible establecer una tercera metodología de análisis basada en la generación directa de estibina a partir de suspensiones y posterior determinación por absorción atómica, bien en celda de cuarzo o electrotérmicamente en tubo de grafito. Tras la optimización de las variables críticas en la preparación de la suspensión y de las relaciones con la generación de la estibina, se puede concluir que la atomización electrotérmica de la estibina generada es una alternativa viable para la determinación directa de antimonio en muestras de suelos, sedimentos, cenizas y carbones previa calcinación de las muestras.
Se ha comprobado que el análisis directo y sólido en forma de suspensión por ETAAs acelera el deterioro del tubo de grafito en comparación con el análisis de muestras acuosas y/o extractos ácidos.
La causa principal es la introducción directa de la matriz de la muestra en el atomizador, cuyos componentes mayoritarios (Si.Ti y materia orgánica) reaccionan con la superficie de grafito. El empleo de suspensiones diluidas, bajos volúmenes de suspensión o la calcinación total de la muestra incrementa la vida útil del atomizador. Se establece como método más adecuado el análisis directo de la suspensión por ETAAS. Lo que se debe a la simplicidad operacional, eficacia del sistema de homogeneización, y excelentes características de exactitud y precisión alcanzadas. La aplicación de la metodología establecida al análisis de muestras sólidas de interés ambiental permitió establecer que el antimonio es un buen indicador de la contaminación de origen antropogénico gracias a los bajos niveles naturales y estar directamente relacionado con distintas fuentes de contaminación.
