Nuevas bases de Schiff para el análisis de trazas metálicas

• Autores: Fernando de Pablos Pons
• Directores de la Tesis: José Luis Gómez Ariza (dir. tes.), Francisco Pino Perez (dir. tes.)
• Lectura: En la Universidad de Sevilla ( España ) en 1984
• Idioma: español
• Número de páginas: 530
• Tribunal Calificador de la Tesis: Francisco Pino Perez (presid.), Juan Antonio Muñoz Leyva (secret.), José María Vega Piqueres (voc.), Alfonso Guiraum Pérez (voc.), Francisco Sánchez Burgos (voc.)
• Materias:
  • Química
    • Química analítica
      • Espectroscopia de absorción
• Enlaces
  • Tesis en acceso abierto en: Idus
• Resumen

  • Es ya conocida por todos las tradición de que goza la “escuela de Sevilla” en el análisis de trazas, y la extensión y amplitud de sus hallazgos y publicaciones en el campo espectrofotométrico. La labor de búsqueda ha sido enorme, y tras una etapa inicial en que se puso énfasis sobre las bases de Schiff de tiosemicarbacida con aldehídos y cetonas, especialmente de tipo pridínico, se fueron considerando bistiossemicarbazonas, feniltiosemicarbazonas, y otros análogos. Ya en fecha más reciente se ha abordado el estudio de piridilhidraznoas y de derivados de carbohidracida, tiocarbohidracia y diaminoguanidina.

    Lógicamente, han sido muy numerosos los reactivos propuestos hasta la fecha, así como la variedad de las determinaciones y problemas resueltos. La evolución que el tiempo y la labor realizada han impuesto, nos han empujado a depurar y seleccionar, cada vez más, las variantes estructurales ensayadas y el propio campo de aplicación, y en este sentido pueden formularse los objetivos que subyacen en el presente trabajo.

    Citemos tres planteamientos posibles:

    a) Sintetizar reactivos que reunan en una misma molécula agrupaciones tipo, que previamente hubieran sido ensayadas y estudiadas por nosotros.

    b) Búsqueda de compuestos que permitieran la determinación de los diversos tipos de iones de la tabla periódica.

    c) Que los reactivos puedan utilizarse bajo metodología espectrofotométrica ó fluorimétrica.

    Esta triple vía se ha intentado en la presente Tesis, que explica, también, su división en dos partes ó apartados genéricos: El primero centrado sobre el uso de bases de Schiff dobles asimétricas, que intentan evaluar en un solo compuesto dos agrupaciones de características analíticas diferentes. El segundo pretende, por una parte, disponer de reactivos de iones, que hasta ahora mostraban pocas reacciones coloreadas con tiosemicarbazonas, carbohidrazonas, etc., aprovechando al mismo tiempo que las citadas reacciones tienen propiedades fluorescentes. En la introducción se ven con más detalles los puntos antes citados.

    Con el objeto de obtener reactivos que reúnan en una misma molécula agrupaciones tipo previamente ensayadas y que sirvan para determinar diversos tipos de iones se han sintetizado y caracterizado los siguientes compuestos: biacetilmono (2-piridil) hidrazona tiosemicarbazona (bpht); biacetilmono(2-piridil)hidrazona semicarbazona (bphs); biacetilmono(2-piridil)hidrazona tiocarbohidrazona(bphtc); bis(biacetilmono(2-piridil)hidrazona) carbohidrazona(bbphc); salicilaldehido oxalilhidrazona(saoh). Se estudian diversos parámetros físico-químicos de BPHT BPHTC SAOH así como su reaccionabilidad frente a los iones metálicos. Se proponen métodos de determinación fotométrica de Ni (ii) Cu(ii) Fe(ii) y Co(ii) con BPHT aplicándose a la determinación de estos metales en aleaciones metálicas.

    Se propone una determinación fluorimétrica de Al(iii) con SAOH.