Solid-state microwave generators for the batch and flow synthesis of mesoporous silica and other nanoparticulated oxides

• Autores: Cristina Rodríguez Carrillo
• Directores de la Tesis: Jamal El Haskouri (dir. tes.), Jose Vicente Ros-Lis (codir. tes.)
• Lectura: En la Universitat de València ( España ) en 2025
• Idioma: inglés
• Número de páginas: 331
• Tribunal Calificador de la Tesis: María Dolores Marcos Martínez (presid.), Francisco Pérez-Pla (secret.), Maite Insausti Peña (voc.)
• Programa de doctorado: Programa de Doctorado en Química por la Universitat de València (Estudi General) y la Universitat Politècnica de València
• Calificación: Sobresaliente Cum Laude
• Materias:
  • Química
    • Química inorgánica
      • Otras especialidades de química inorgánica
• Enlaces
  • Tesis en acceso abierto en:  TESEO  RODERIC 
• Resumen

  • Esta tesis doctoral, estructurada como una compilación de artículos científicos, presenta un estudio integral sobre la síntesis y escalado de materiales avanzados utilizando generadores de microondas de estado sólido. El trabajo se compone de una introducción general, seguida de cuatro capítulos principales que corresponden a artículos científicos publicados, donde se desarrollan los objetivos y resultados más relevantes del proyecto. El núcleo de la investigación gira en torno a la preparación de sílice mesoporosa UVM-7 y su funcionalización con heteroelementos como titanio y cerio, así como a la síntesis de nanopartículas de óxido de cerio (CeO2). Todos estos procesos se han llevado a cabo utilizando microondas de estado sólido, una tecnología que permite un control más preciso de los parámetros de reacción, mayor eficiencia energética y tiempos de síntesis significativamente reducidos. A lo largo de la tesis se demuestra que esta tecnología es no solo aplicable, sino altamente efectiva tanto en condiciones de laboratorio como en configuraciones a mayor escala. El Capítulo 1 proporciona una revisión detallada del estado del arte, haciendo especial énfasis en las propiedades de los nanomateriales y en la evolución de la tecnología de microondas. Se analizan las ventajas de los generadores de estado sólido frente a los convencionales, como los magnetrones, destacando su mayor precisión, eficiencia y adaptabilidad para procesos sintéticos avanzados. El Capítulo 2 resume los principales objetivos de la tesis doctoral. El Capítulo 3 se centra en la síntesis y escalado de UVM-7 utilizando el método de los atranos, optimizando tanto los sistemas batch como los de flujo continuo. Se evalúa el impacto de los parámetros de síntesis en la estructura y propiedades del material, logrando escalados exitosos sin pérdida de calidad. En el Capítulo 4 se aborda la funcionalización one-pot de UVM-7 con titanio y cerio, obteniendo Ti-UVM-7 y Ce-UVM-7, respectivamente. Esta estrategia permite incorporar funcionalidad adicional sin pasos posteriores de modificación. Se estudian también sus propiedades ópticas, especialmente en relación con la absorción de radiación ultravioleta, demostrando su aplicabilidad como filtros solares eficientes. El Capítulo 5 explora la síntesis de CeO2 mediante microondas, siendo esta la primera vez que se logra con generadores de estado sólido. Se optimizan las condiciones tanto en batch como en flujo, y se valida la eficacia funcional del material como eliminador de especies reactivas de oxígeno (ROS), confirmando su potencial en aplicaciones catalíticas y ambientales. En conjunto, esta tesis representa un avance importante en el campo de la síntesis de materiales mediante tecnologías limpias. Se demuestra no solo la viabilidad del escalado, sino también para producir materiales con propiedades controladas de manera precisa y reproducible. Esto posiciona esta tecnología como una alternativa prometedora para una producción sostenible y eficiente de materiales funcionales a nivel industrial.