Las micotoxinas son metabolitos secundarios producidos por ciertos hongos filamentosos, que presentan toxicidad para humanos y animales. Los principales hongos productores de micotoxinas pertenecen a los géneros Aspergillus, Penicillium y Fusarium. Estos hongos pueden contaminar materias primas, como los cereales, tanto durante el cultivo como después de la cosecha, en las etapas de procesamiento, transporte o almacenamiento. Con el fin de evitar intoxicaciones, la Unión Europea (UE) establece niveles máximos permitidos de ciertas micotoxinas en productos alimenticios, pero no propone métodos oficiales para su detección. En el caso de estos contaminantes, establece criterios de funcionamiento para los métodos analíticos destinados al análisis de toxinas reguladas, los cuales deben ser validados para las distintas matrices de interés. Además de las micotoxinas reguladas, existen formas modificadas de estas y toxinas emergentes que no están contempladas en la legislación debido a la falta de datos toxicológicos y de incidencia, pero que pueden estar presentes en materias primas y productos derivados, lo que podría suponer un riesgo. En la presente tesis doctoral se han optimizado métodos analíticos que incluyen métodos de extracción basados en la metodología QuEChERS y métodos de detección por cromatografía líquida de ultra alto rendimiento acoplada a espectrometría de masas en tándem (UHPLC-MS/MS) para analizar de forma simultánea micotoxinas reguladas, emergentes y modificadas. Los métodos fueron validados en diversas matrices, incluyendo materias primas destinadas a alimentación animal, concretamente TMR (ración total mezclada), productos lácteos como queso y yogur, y bebidas vegetales. La validación de los métodos se realizó en términos de linealidad, límites de detección y cuantificación, exactitud y precisión, cumpliendo con los criterios de funcionamiento establecidos en la legislación para métodos confirmatorios destinados al análisis de micotoxinas. Además, se estudió el perfil metabólico del hongo Gnomoniopsis smithogilvy aislado de castañas, alimento habitual de los animales domésticos en Galicia. Se descartó que el hongo produjera micotoxinas; sin embargo, se identificaron tres metabolitos, adenosina, oxasetina y fitosfingosina, con interesantes propiedades farmacológicas y fitotoxicológicas. Una vez validados, los métodos analíticos se emplearon para estudiar la incidencia de las micotoxinas a lo largo de la cadena alimentaria. Se observó que se produce un arrastre de las micotoxinas emergentes eniatinas, beauvericina y roquefortina C desde el TMR, utilizado en la alimentación de ganado vacuno, hasta la leche. Además, las eniatinas y la beauvericina se detectaron en queso y yogur. Los hongos empleados en la maduración del queso son responsables de la contaminación adicional de este alimento con toxinas como la roquefortina C y el ácido ciclopiazónico. En el queso también se observó la presencia de toxinas no producidas por los hongos de maduración, como la ocratoxina A, en niveles que podrían representar un riesgo para la salud humana. Esta toxina también se detectó en yogures naturales. En el caso de bebidas vegetales, se identificaron las toxinas T-2 y HT-2 en productos a base de avena, mientras que las aflatoxinas se observaron en bebidas de arroz y almendra. Nuevamente, las micotoxinas emergentes eniatinas y beauvericina se detectaron en todos los tipos de bebidas.
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