Estudio del fraccionamiento y concentración de ésteres etílicos de ácidos grasos omega-3 poli-insaturados a partir de aceite de pescado

• Autores: Pablo Cesar Rossi
• Directores de la Tesis: Valeria Nepote (dir. tes.)
• Lectura: En la Universidad Nacional de Córdoba (UNC) ( Argentina ) en 2015
• Idioma: español
• Títulos paralelos:
  • Studie der Fraktionierung und Konzentrierung von Ethylester aus mehrfach ungesättigten Omega-3-Fettsäuren aus Fischölen
  • Study of the fractionation and concentration of omega-3 poly-unsaturated ethyl esters from fish oil
• Enlaces
  • Tesis en acceso abierto en: hdl.handle.net
• Resumen
  • español

    Evalúa el proceso de obtención de fracciones enriquecidas en ácidos grasos omega-3 ( de importante valor nutracéutico) a partir de aceites marinas como pescado, mediante destilación molecular. La destilación molecular es una técnica de separación de mucha aplicación para el caso de productos que contienen componentes termosensibles, ya que se evita su deterioro durante el procesamiento del producto

  • English

    The aim of this work was to study the obtaining process of fractions en- riched in omega-3 fatty acids from fish oil by molecular distillation. Molecu- lar distillation is a separation technique used for products containing heat- sensitive components; it prevents deterioration during product processing.

    During the first stage, experiment al assays of transesterification were per- formed in order to obtain ethyl esters of fatty acids from FLO (Fish Liver Oil). The modeling with Artificial Neuronal Networks (ANN) was developed so as to describe the reaction's behavior and to carry out the optimization of the transesterification process. During the second stage, there the laboratory procedure for molecular distillation of FLO ethyl esters of fatty acids was de- veloped in order to obtain enriched fractions of omega-3. Phenomenological and ANN models from the process of molecular distillation were developed and validated, and the optimization of the process by making use of the obtai- ned models was carried out. Finally, it was studied the chemical and sensorial stability and quality of the concentrated in omega-3 product obtained.

    The experiment al and the ANN modeling results obtained during the st age of transesterification showed that the most favorable condition was achieved when working at the ethanol boiling point (78 C). The esters formation pre- sented a maximum output close to 79% kg/100kg, using a catalyst ratio of 0.045 kgKoH/kgoil and an alcohol ratio of 0.60 Lalc/kgoil. As regards the expe- riment al results as well as the results of the phenomenological and with ANN modellings, it was detected that two stages were needed for the omega-3 con- centration. The optimization of the process of molecular distillation, looking for the conditions needed to successfully recover the ethyl esters of omega-3 fatty acids with a high degree of purity. The model which better fit to the phenomenological results was the model with artificial neuronal networks pre- dictive global. The optimum conditions for the molecular distillation of the origin al fish oil (27.6% kg/100kg omega-3 fatty acids) were 119.4 ℃ for Sta- ge I and 140 C for Stage II, achieving the final omega-3 concentration of omega-3 50% kg/100kg, and 80% kg/100kg yield regarding to what was fed to the process. The concentrated omega 3 oil had initially low levels of chemi- cal indicators of deterioration (peroxides, p-anisidine, and conjugated dienes and trienes ) and of volatile compounds, which are characteristic of oxidation reactions. It also had low intensity of negative attributes such as oxide and paint aromas; and less fish aroma than unprocessed fish oil. They can lead to the conclusion that the molecular distillation process has contributed to the elimination of the products after deterioration by oxidation and sensory negative attributes. Nevertheless, this product of the product, as it makes it possible to keep the product up to 50 days under fridge temperature (4 ℃).

    The process developed in order to obtain this product has achieved great yield as well as great chemical and sensory quality for its consumption. Neverthe- less, it is important to take into account the low stability of the product in order to prevent its deterioration, by the use of low conservation temperatures, using modified atmosphere and/or the addition of antioxidants.

  • Deutsch

    Das Ziel der vorliegenden Arbeit bestand darin, den Prozess der Gewinnung von Fraktionen durch Molekulardestillation zu untersuchen, die mit Omega-3- Fettsauren, von bedeutendem nutrazeutischen Wert, gewonnen aus Olen von Meereslebewesen, wie z. B. Fische, angereichert wurden. Die Molekulardestilla- tion ist ein Trennverfahren mit einem breiten Anwendungsbereich bei Produk- ten mit warmeempfindlichen Best andteilen, da ihr Zerfall wahrend der Verar- beitung verhindert wird. In einer ersten Phase wurden Umesterungsversuche durchgeführt, um Fettsäureethylester aus Fischleberöl (FLO, aus dem Englis- chen fish liver oil) zu gewinnen. Das Verfahren wurde anhand von kunstlichen neuronalen Netzen (KNN) entwickelt, um das Verhalten der Reaktion zu bes- chreiben und die Optimierung des Umesterungsprozesses durchzuführen. In einer zweiten Phase wurde im Laboratorium das Verfahren zur Molekular- destillation der Fettsäureethylester aus FLO, zur Gewinnung der mit Omega- 3-Fettsäuren angereicherten Fraktionen, entwickelt. Die phanomenologischen Modelle und die KNN-Modelle wurden aus dem Molekulardest ill ationsprozess entwickelt, validiert und es wurde eine Optimierung des Prozesses ausgeführt, mithilfe der erhaltenen Modelle. Schließlich, wurde die chemische Qualitat und Stabilitat, sowie die Geschmacksqualitat und -stabilitat des Produktes mit konzentriertem Omega-3, untersucht.

    Die Ergebnisse der Versuche und des KNN-Modells aus der Umesterungsp- hase ergaben, dass die besten Bedingungen wahrend der Arbeit bei der Sie- detemperatur von Ethanol (78 C) erreicht wurden. Die Esterbildung wies eine Höchstleistung von nahezu 79 % kg/100kg vor, bei einem Katalysatorver- hältnis von 0,045 kgKOH/kgoj und einem Alkoholverhaltnis von 0,60 Lalc/kgör In Bezug auf die Versuchsergebnisse und die Ergebnisse der phanomenolo- gischen Modelle und der KNN-Modelle aus der Phase der Molekulardesti- llation zur Konzentration an Omega-3, wurde festgestellt, dass zwei Phasen notwendig waren. Die verwendeten Modelle erlaubten die Optimierung des Molekulardestillationsprozesses, wobei gleichzeitig bessere Bedingungen zur Wiederaufarbeitung der Ethylester aus Omega-3-Fetts auren, mit einem hohen Reinheitsgrad, ermittelt wurden. Das übergreifende und pradiktive Modell mit KNN passte sich besser an die phanomenologischen Ergebnisse an. Optimale Bedingungen fur die Molekulardestillation des Fischols (27,6% kg/100kg an Omega-3-Fettsauren ) wurden zu Beginn, wahrend der Phase I, bei 119,4 C und bei 140 C wahrend der Phase II, erreicht. Folglich wurde am Ende, ein Omega-3-Gehalt von 50% kg/100kg und eine Leistung von 80% kg/100kg, bezüglich des im Prozess zugeführten, erzielt. Das mit Omega-3 konzentrier- te Öl besaß anfangs einen niedrigen Anteil an chemischen Zerfallsindikatoren (Peroxide, p-anisidine, Diene und konjugierte Triene) und an flüchtigen Ver- bindungen, kennzeichnend fur die Reaktionen auf Oxidation, sowie sch wachere Intensitaten der negativen Eigenschaften, wie u.a. der Duft nach Oxidation oder Farbe und weniger Fischaroma als unverarbeitetes Fischol.

    Daraus lässt sich ableiten, dass der Molekulardestillationsprozess zur Be- seitigung von Zersetzungsprodukten, durch Oxidation oder negativen sensoris- chen Eigenschaften, beigetragen hat. Dennoch, reagierte dieses Produkt emp- findlicher auf die Reaktionen der Oxidation als das unverarbeitete Ol von Mee- restieren. Bezüglich der Speichertemperatur stellte sich heraus, dass sie einen bedeutenden Einfluss auf die Lebensdauer des Produktes hat, wobei es für 50 Tage bei Kühlschranktemperatur (4 ℃) konserviert wurde. Der entwickelte Prozess erzielte eine positive Leistung, sowie eine gute chemische und Gesch- macksqualität und ist dadurch besonders geeignet für den Konsum. Nichtsdes- totrotz, sollte die niedrige Stabilitat berücksichtigt werden, damit der Verderb, durch den Eins atz von niedrigen Temperaturen, Lagerung in modifizierter At- mosphare oder durch den Zusatz von Antioxidantien, verhindert wird.