Influencia del gadolinio en solución sólida sobre los mecanismos de deformación de las aleaciones de magnesio
- Autores: Bryan W. Chávez
- Directores de la Tesis: Rafael Barea del Cerro (dir. tes.), Gerardo Garcés Plaza (codir. tes.)
- Lectura: En la Universidad Antonio de Nebrija ( España ) en 2024
- Idioma: español
- Tribunal Calificador de la Tesis: Paloma Adeva (presid.), Carlos Gumiel (secret.), Elvira Oñorbe Esparraguera (voc.)
- Programa de doctorado: Programa de Doctorado en Tecnologías Industriales e Informáticas por la Universidad Antonio de Nebrija
- Materias:
- Enlaces
- Tesis en acceso abierto en: TESEO biblioteca.nebrija.es biblioteca.nebrija.es
- Resumen
Las aleaciones de magnesio, por su baja densidad, han sido objeto de interés para reducir el peso y mejorar la eficiencia de diversos componentes empleados en diferentes sectores industriales. Sin embargo, su aplicación con funciones estructurales ha estado limitada por su baja resistencia mecánica. Estudios previos han demostrado que la adición de tierras raras a las aleaciones de magnesio conduce a una significativa mejora de su resistencia mecánica.
El trabajo de investigación presentado en esta tesis se ha centrado en el procesado y caracterización, microestructural y mecánica, de aleaciones binarias Mg-Gd con concentraciones de Gd del 1, 3 y 6 % en masa con el objetivo de profundizar en los mecanismos de deformación de estas aleaciones y entender el efecto del gadolinio en solución sólida especialmente en el mecanismo de maclado.
Las aleaciones se fabricaron mediante fusión y colada en coquilla cilíndrica, empleando magnesio puro y una aleación madre Mg-22%Gd (% en masa). Los materiales colados se sometieron a un tratamiento termomecánico consistente en solubilización y temple y a continuación extrusión a 450ºC con una relación de extrusión de 25:1. Las barras extruidas también se templaron para mantener el Gd en solución sólida. Con fines comparativos se procesó siguiendo la misma ruta el Mg puro.
Inicialmente, se procedió a la caracterización microestructural del material en estado de colada mediante Microscopía Electrónica de Barrido (MEB) empleando la técnica de difracción de electrones retrodispersados (EBSD), obteniendo los mapas de orientación (OIM) y las figuras de polo de las cuatro aleaciones para determinar sus orientaciones cristalográficas (textura) y tamaños de grano. Se comprobó que los átomos de gadolinio entraban en solución sólida de forma homogénea modificando la ratio c/a de la celda primitiva. Se determinó que incrementando la adición de gadolinio resulta en una textura más aleatoria y un refinamiento de los granos. Tras la extrusión los granos se orientan con el plano basal paralelo a la dirección de extrusión, pero con el aumento de gadolinio se produce una aleatorización de la textura es decir, se produce una distribución más homogénea de orientaciones cristalográficas en el material.
Las propiedades mecánicas se estudiaron a temperatura ambiente y temperaturas intermedias (150ºC-300ºC) a través de diferentes ensayos:
Ensayos de compresión: para evaluar la estabilidad mecánica de las aleaciones en función de la concentración de gadolinio, la temperatura y la velocidad de deformación. Los ensayos se realizaron a temperaturas comprendidas entre temperatura ambiente y 300ºC y velocidades de deformación comprendidas entre 4·10-5 s-1 y 8,3·10-3 s-1.
Ensayos por radiación sincrotrón in-situ: para determinar la evolución de las microdeformaciones durante los ensayos de compresión y determinar las familias de planos cristalográficos responsables de la macrodeformación plástica de las aleaciones a temperatura ambiente y a 200ºC a una velocidad de deformación de 10-3 s-1.
Ensayos de emisión acústica: para la obtención y categorización de señales acústicas durante los ensayos de compresión y la consecuente determinación de los mecanismos de deformación dominantes en las distintas etapas de la deformación plástica.
Se detectó la presencia de unas fluctuaciones periódicas (serrado) en la zona de deformación plástica durante los ensayos de compresión, sobre todo de aquellas aleaciones con una mayor concentración de gadolinio en solución sólida y únicamente a temperaturas intermedias. Dicho serrado también estaba presente en las curvas de microdeformación obtenidas durante los ensayos de sincrotrón in-situ, especialmente en los picos de difracción {101 -0},{0002} y {112 -0}. Para caracterizar en más detalle el fenómeno de serrado y su influencia en las microdeformaciones, se llevó a cabo un análisis de los diagramas de difracción mediante el cálculo de la intensidad integrada del pico {0002}, responsable de la macrodeformación plástica de las aleaciones. El mecanismo de deformación dominante durante la deformación plástica es el maclado en todo el rango de temperaturas, pero la presencia de Gd inhibe este mecanismo. Se planteó la hipótesis de que este fenómeno de serrado podría estar asociado con el anclaje momentáneo que pudieran ejercer los átomos de gadolinio sobre las maclas.
Durante la caracterización in situ por emisión acústica en ensayos de compresión a temperaturas intermedias se pudo relacionar el serrado con una señal de emisión acústica de alta intensidad, corroborando la existencia de alguna interacción durante el proceso de deformación. Ello se confirmó analizando conjuntamente las curvas de compresión obtenidas en los ensayos in-situ y los diagramas de señal de emisión acústica resultantes, observando la aparición de señales que aparecen al mismo tiempo que aparecen las fluctuaciones presentes en las curvas de compresión, asociadas al serrado.
Las aleaciones deformadas se analizaron mediante Microscopía Electrónica de Transmisión de Alta Resolución (HAADF-STEM) gracias a la colaboración con la Universidad de Tokio. Las imágenes, obtenidas por esta técnica, permitieron comprobar que se produce una segregación de los átomos de gadolinio en solución sólida hacia los límites de macla. En las imágenes obtenidas se observó una propagación con forma escalonada de los límites de macla.
Una vez confirmada la relación del fenómeno DSA con el serrado a temperaturas intermedias (entre 100ºC y 300ºC) y la segregación de átomos de gadolinio hacia las dislocaciones y los límites de macla, lo que produce el serrado, se cuantificaron diversos parámetros (Energía de activación de serrado, deformación crítica, m + ß, sensibilidad a la velocidad de deformación) para definir las condiciones (velocidad de deformación, temperatura y concentración de gadolinio) óptimas para que ocurriera este fenómeno. Después de dicha cuantificación de parámetros, se concluyó que el fenómeno de serrado tiene lugar a temperaturas comprendidas entre los 150ºC y 250ºC y a velocidades de deformación comprendidas entre 4·10-5 s-1 y 8,3·10-3 s-1.
Por otro lado, se cuantificó también la sensibilidad a la velocidad de deformación debido a la existencia de una relación directa entre la aparición del fenómeno DSA con comportamientos negativos de la sensibilidad a la velocidad de deformación. Para dicha cuantificación, se llevaron a cabo ensayos de compresión a temperaturas comprendidas entre temperatura ambiente y 300ºC, variando velocidad de deformación entre 10-3 s-1 y 10-4 s-1. Los resultados pusieron de manifiesto una variación importante de este parámetro siendo positiva entre temperatura ambiente y 100ºC, negativa a temperaturas comprendidas entre 200ºC y 250ºC y volviendo a ser positiva a 300ºC.
Las principales conclusiones del estudio indican que el contenido creciente de gadolinio en solución sólida aumenta la resistencia mecánica de estas aleaciones en todo el rango de temperaturas estudiado siendo el principal mecanismo de refuerzo, especialmente a temperatura ambiente, la solución sólida de los átomos de soluto. La combinación de técnicas in-situ de difracción por radiación sincrotrón y emisión acústica durante los ensayos mecánicos han mostrado ser esenciales para clarificar los procesos de deformación que tienen lugar simultáneamente durante la plasticidad en estas aleaciones tanto a temperatura ambiente como a alta temperaturas. Así, el sistema de maclado {101 -2}<10(11) -> es el mecanismo de deformación dominante durante la deformación plástica en compresión, en todo el rango de temperatura estudiado. Los átomos de gadolinio en solución sólida tienden a impedir este mecanismo, especialmente durante la etapa de crecimiento lateral de las maclas. Por tanto, la fracción en volumen de maclas disminuye si aumenta la concentración de gadolinio. Este hecho tiende a favorecer el deslizamiento de dislocaciones en los sistemas basal y no basal a medida que aumenta la deformación para la concentración de gadolinio más altas. A temperaturas intermedias, se ha confirmado la aparición del fenómeno de serrado asociado al Envejecimiento Dinámico por Deformación (DSA).
