Índice 1. Introducción.............................................................................1 1.1. Motivación.............................................................................1 1.2. Breve repaso histórico.............................................................2 1.3. Objetivos de la Tesis Doctoral.................................................6 2. Equipo experimental..................................................................9 2.1. Sistema de crecimiento...........................................................10 2.1.1. Preparación de las muestras.................................................15 2.1.2. Horno..................................................................................16 2.2. Equipo de caracterización óptica.................................................17 2.2.1. Espectrofotómetro de doble haz...............................................17 2.2.2. Medida óptica del espesor........................................................19 2.3. Equipo de caracterización estructural..........................................19 2.3.1. Difracción de rayos X............................................................20 2.3.2. Reflexión de rayos X.............................................................22 2.3.3. Microscopía Raman.................................................................24 2.3.4. Microscopio electrónico de barrido (EDAX)................................26 2.3.5. Rutherford Back Scattering (RBS)............................................27 2.3.6. Scan Near Optic field Microscopy (SNOM).................................29 2.4. Equipo de medidas magnéticas. Magnetometría de muestra vibrante ...................................................................................................31 3. Fundamentos teóricos................................................................33 3.1. Crecimiento de láminas delgadas.............................................34 3.2. Tratamiento post-crecimiento...................................................39 3.2.1. Tratamiento térmico (recocido)..............................................39 3.2.2. Bombardeo con argón............................................................41 3.3. Teoría de los recubrimientos ópticos...........................................41 3.3.1. Láminas delgadas.................................................................42 3.3.2. Ajuste Teórico de los datos experimentales..............................47 3.3.3. Multicapas.............................................................................49 ii Índice 3.4. Propiedades estructurales.....................................................52 3.4.1. Penetración del haz de rayos X.........................................52 3.4.2. Métodos de ajuste de espectros de rayos X............................55 3.4.2.1.Scherrer...............................................................57 3.4.2.2. Williamson ...Hall....................................................58 3.4.2.3.Scherrer- Wilson.....................................................59 4. Láminas delgadas....................................................61 4.1. Fluoruro de magnesio (MgF2)................................................62 4.1.1. Características generales................................................62 4.1.2. Influencia de la temperatura del sustrato..............................63 4.1.3. Propiedades ópticas......................................................64 4.1.3.1. Tratamiento de recocido.............................................65 4.1.3.2. Tratamiento de bombardeo con argón.............................66 4.1.4. Propiedades estructurales................................................67 4.1.4.1. Determinación de la fase cristalina................................67 4.1.4.2. Evolución con la temperatura de la distancia interplanar y el espesor..................................................................69 4.1.4.3. Tamaño de grano y microtensiones................................70 4.1.4.4.Microfotografías del SEM..........................................72 4.1.4.5.Espectros Raman.....................................................76 4.1.4.6.RBS....................................................................77 4.1.5. Conclusiones..............................................................78 4.2. Sulfura de zinc (ZnS)...........................................................80 4.2.1. Características generales................................................80 4.2.2. Propiedades ópticas......................................................82 4.2.2.1. Tratamiento de recocido.............................................82 4.2.2.2. Estequeometría de las muestras....................................84 4.2.2.3.Ajuste óptico de los espectros......................................85 4.2.3. Propiedades estructurales................................................86 4.2.3.1. Determinación de la fase cristalina................................86 4.2.3.2. Evolución de la distancia interplanar y el espesor con la temperatura............................................................87 4.2.3.3.Tamaño de grano y microtensiones................................89 4.2.3.4.Microfotografias del SEM..........................................91 4.2.3.5.RBS....................................................................92 4.2.3.6.Espectros Raman.....................................................93 4.2.4. Conclusiones..............................................................93 4.3. Sulfuro de antimonio Sb2S3...................................................94 4.3.1. Características generales................................................94 4.3.2. Propiedades ópticas......................................................96 4.3.3. Propiedades estructurales................................................99 4.3.3.1. Determinación de la estructura de crecimiento..................99 4.3.3.2.Tamaño de grano y microtensiones..................................100 4.3.3.3.Microfotografías del SEM...................................................101 4.3.3.4.Estequeometría de las láminas...........................................102 4.3.3.5.Espectros Raman...............................................................103 4.3.4. Conclusiones......................................................................105 4.4. Magnetitas (Fe3O4) dopadas con nitrógeno...............................105 4.4.1. Características generales.....................................................105 4.4.2. Propiedades eléctricas y estructurales...................................107 4.4.3. VSM...................................................................................115 4.4.4. RBS....................................................................................117 4.4.5. Conclusiones.......................................................................119 5. Multicapas................................................................................121 5.1. Multicapas de Sb2S3 / MgF2....................................................122 5.1.1. Propiedades ópticas.............................................................122 5.1.2. Propiedades estructurales.....................................................124 5.1.2.1. DRX.................................................................................124 5.1.2.2. Espectroscopia Raman.......................................................127 5.1.2.3. SNOM..............................................................................128 5.1.2.4. Microfotografías del SEM...................................................129 5.1.2.5.RBS.................................................................................130 5.1.3. Comparación de las propiedades entre las multicapas y las láminas delgadas....................................................................................132 5.1.4. Conclusiones....................................................................135 5.2. Multicapas de ZnS / MgF2....................................................136 5.2.1. Estudio de las propiedades ópticas en función del número de capas.......................................................................................136 5.2.2. Propiedades estructurales......................................................142 5.2.2.1. Dependencia del tamaño de grano y microtensiones con el número de capas..........................................................................142 iv Índice 5.2.2.2. Estudio de las propiedades estructurales mediante los 3 métodos de ajuste........................................................................144 5.2.2.3. Vista de perfil mediante SEM.............................................146 5.2.2.4. RBS................................................................................147 5.2.2.5.Espectroscopia Raman.......................................................149 5.2.3. Comparación entre lámina delgada y multicapa........................149 5.2.4. Conclusiones........................................................................152 6. Aplicaciones en cristales para dispositivos láser..............................155 6.1. Cr:YAG...................................................................................156 6.2. Niobato de estroncio y bario (SBN)............................................159 6.3. Novato de litio(LiNbO3).............................................................160 7. Conclusiones...............................................................................165 8. Referencias..................................................................................169
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