Nuevos materiales nanocompuestos preparados mediante solution blow spinning con potenciales propiedades inducidas
- Autores: Jose Ernesto Dominguez Herrer
- Directores de la Tesis: Francisco Javier González Benito (dir. tes.)
- Lectura: En la Universidad Carlos III de Madrid ( España ) en 2021
- Idioma: español
- Tribunal Calificador de la Tesis: José Maria Lagaron Caballero (presid.), Dania Olmos Díaz (secret.), Juan Manuel Padilla Flores (voc.)
- Programa de doctorado: Programa de Doctorado en Ciencia e Ingeniería de Materiales por la Universidad Carlos III de Madrid
- Materias:
- Enlaces
- Tesis en acceso abierto en: e-Archivo
- Resumen
En la presente tesis doctoral, se diseñaron, prepararon y caracterizaron nuevos materiales poliméricos con morfología fibrilar con potenciales propiedades inducidas. El método de preparación se abordó empleando la técnica Solution Blow spinning (SBS). La producción de los materiales fibrosos mediante SBS se llevó a cabo empleando una boquilla mono componte diseñada y patentada durante la tesis y las propiedades finales de los materiales fueron inducidas a partir de la modificación morfológica de los materiales. Para cada sistema, los parámetros de proceso fueron controlados por un sistema automatizado con el objetivo de inducir morfologías específicas.
En primer lugar, se diseñó, fabrico y patento una boquilla mono componente que permite fabricar materiales fibrosos con diferentes morfologías. Se valido la boquilla produciendo fibras de materiales compuestos, una de estos fueron fibras de PVDF con nanotubos de carbono de pared simple, para verificar que la boquilla produzca fibras de materiales poliméricos con la incorporación de nanopartículas, la otras fueron fibras con estructura núcleo-coraza de polisulfona y oxido de polietileno, confirmando la formación de este tipo de estructuras a través de microscopía electrónica de transmisión. La patente se registró ante la Oficina Española de Patentes y Marcas con número de identificación ES2752882B2.
En segundo lugar y atendiendo los últimos avances en fibras poliméricas, parecía fundamental el diseño de equipos científicos de bajo costo y alta calidad para la obtención de fibras. Para superar este desafío, se diseñó, ensambló y validó un prototipo imprimible en 3D para obtener fibras mediante el método denominado Solution Blow Spinning tomando como punto de partida, la patente “Dispositivo para la obtención de fibras de diámetro nanométrico o micrométrico” de autoría propia. La configuración particular del prototipo consistió en controlar las condiciones de proceso como distancia de trabajo y flujo de inyección, así como otros parámetros como lo son las RPM y el movimiento axial del colector cilíndrico. Para esto, estos parámetros se automatizaron utilizando un microcontrolador (Arduino) que recibe información desde un dispositivo Android con conectividad bluetooth para controlar cada uno de los elementos del equipo utilizando componentes de fácil acceso y bajo coste. Posteriormente se verifico la repetibilidad y reproducibilidad de las fibras utilizando polímeros como poliestireno (PS), polisulfona (PSF) y oxido de polietileno (PEO). Así mismo se fabricaron fibras de PSF para analizar la influencia que tiene la distancia de trabajo y el movimiento axial del colector sobre la producción de estas.
En tercer lugar, se utilizó el dispositivo fabricado previamente para preparar materiales basados en PSF. Se eligieron diferentes condiciones experimentales para obtener muestras de PSF con diferentes morfologías. Se utilizó microscopía electrónica de barrido, SEM, para realizar un estudio morfológico profundo de los materiales preparados. En general, se obtuvieron materiales constituidos principalmente por fibras con microconstituyentes. Se analizaron cuantitativamente dos respuestas morfológicas, la cantidad relativa de fibras (proporción de fibras) y el diámetro de las fibras. Se empleó una estrategia de optimización basada en el enfoque de función de deseabilidad junto con la metodología de superficie de respuesta de Box-Behnken para encontrar las mejores condiciones de procesamiento para producir materiales PSF con respuestas morfológicas específicas o morfología controlada. Se estudiaron morfologías seleccionadas mediante mediciones de ángulos de contacto para comprender la humectabilidad de materiales fibrosos de PSF. El comportamiento super hidrofóbico de PSF preparado en este trabajo se describe mediante el modelo de Cassie-Baxter. Además, se demuestra la posibilidad de diseñar un material basado en PSF con un comportamiento de humectabilidad inducido por una morfología designada, que, a su vez, se puede obtener a partir de las condiciones de procesamiento de SBS proporcionadas por el uso del método Box-Behnken y el enfoque de función de deseabilidad.
Como cuarto punto fibras submicrométricas con estructura bicomponente de óxido de polietileno (PEO) y polisulfona (PSF) fueron fabricadas por la técnica Solution blow spinning. Las fibras bicomponente de PEO-PSF se caracterizaron y compararon con fibras puras de PEO y PSF. La caracterización morfológica y estructural se basó en microscopia electrónica de barrido (SEM), microscopia electrónica de transmisión (STEM) y espectroscopia infrarroja (FTIR); el comportamiento térmico, superficial y mecánico se analizó con termogravimetría (TGA); ángulo de contacto (CA), rugosidad y utilizando una maquina universal. Las fibras bicomponente presentan una estructura núcleo-coraza y lado a lado sin interacción entre los materiales poliméricos. Se demostró que el comportamiento de las fibras bicomponente se vio mejorado en comparación de los sistemas de fibras independientes.
Por último, se realizó una breve revisión de los tipos de estructuras fibrilares obtenidas por la técnica de hilado por soplado. Se considero la forma de la fibra, el proceso de fabricación y los diferentes materiales que se han empleado para su manufactura y se presentó una propuesta de clasificación para los diferentes tipos de fibras obtenidas exclusivamente para materiales fabricados por SBS. Se concluyo que hasta el momento existen dos tipos de estructuras, la primera fibra unifilares y la segunda fibra multifilares. En la primera se encuentran las fibras simples y compuestas y en la segunda se encuentran las fibras bicomponente y huecas simples, siendo estas últimas, las fibras que no se han estudiado a profundad utilizando la técnica de hilado por soplado.
