Desarrollo de electrodos selectivos a as(v) y de la magnetocromatografía, a partir de materiales basados en oxidos de hierro embebidos en silica gel
- Autores: José Antonio Rodríguez Ávila
- Directores de la Tesis: Enrique Barrado Esteban (dir. tes.)
- Lectura: En la Universidad de Valladolid ( España ) en 2005
- Idioma: español
- Tribunal Calificador de la Tesis: Jose Luis Fontes da Costa Lima (presid.), Yolanda Castrillejo Hernández (secret.), Darío Prada Rodríguez (voc.), Francisco Prieto García (voc.), Carmen Cámara Rica (voc.)
- Materias:
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- Resumen
En este trabajo se describe la síntesis de nuevos materiales por la vía sol-gel, que incluyan óxidos de hierro, con el fin de potenciar el efecto adsorbente de los compuestos por separado (silica-gel y óxidos de hierro), así como aprovechar las ventajas de las propiedades magnéticas, en el caso del Fe3O4.
Los compuestos se han caracterizado por análisis químico, difracción de rayos X (XRD), espectroscopia de infrarrojo (FTIR-ATR), Laser Scattering, Micro-Raman, análisis térmico (DSC) y microscopía electrónica de barrido (SEM-EDX), pudiendo establecerse que se obtiene oxihidróxido de hierro embebido en sílica gel en un caso y sílica gel embebida en magnetita en otro.
El primer material (FeOOH.SiO2) es un material que posee una elevada afinidad hacia la retención de iones arseniato, hecho que ha permitido incorporar éste material en el desarrollo de un electrodo potenciométrico selectivo a As(V) convencional y de geometría tubular fácilmente insertables en una sistema de análisis de inyección en flujo.
La evaluación de las variables que afectan a la respuesta generada por los electrodos se optimizaron mediante diferentes procedimientos de optimización.
Se utiliza como función objetivo, la obtención de una adecuada sensibilidad y reproducibilidad.
Los resultados obtenidos empleando los dispositivos y metodologías propuestas se comparan con los obtenidos por un proceso de referencia. En todas las determinaciones se encuentró que los resultados proporcionados por ambos métodos son comparables, destacando las ventajas de los procedimientos desarrollados, como son posibilidad de análisis in situ, economía, velocidad de muestreo y posibilidad de automatización.
Por su parte el material compuesto por sílica gel embebida en magnetita se utilizo como material de empaque de columnas cromatográficas de HPLC, generando una técnica de separación novedosa denominada Magneto-Cromatografía de Líquidos de A
