Aplicación de la espectrometría de masas y la resonancia magnética nuclear a la caracterización metabolómica de bebidas alcohólicas y al análisis de tóxicos en aguas

• Autores: José Raúl Belmonte Sánchez
• Directores de la Tesis: José Luis Martínez Vidal (dir. tes.), Francisco Javier Arrebola Liebanas (codir. tes.)
• Lectura: En la Universidad de Almería ( España ) en 2020
• Idioma: español
• Número de páginas: 254
• Títulos paralelos:
  • Application of mass spectrometry and nuclear magnetic resonance to the metabolomic characterization of alcoholic beverages and to the analysis of contaminants in water
• Tribunal Calificador de la Tesis: Ana María García Campaña (presid.), Francisco Javier Egea González (secret.), Luis Cuadros-Rodríguez (voc.)
• Programa de doctorado: Programa de Doctorado en Química Avanzada por la Universidad de Almería
• Materias:
  • Química
    • Química analítica
      • Espectroscopia de resonancia magnética
      • Espectroscopia de masas
• Enlaces
  • Tesis en acceso abierto en: riUAL
• Resumen
  • español

    La presente Tesis Doctoral, titulada “Aplicación de espectrometría de la masas y la resonancia magnética nuclear a la caracterización metabolómica de bebidas alcohólicas y al análisis de tóxicos en aguas”, estudia el uso de herramientas de la metabolómica en la clasificación e identificación de marcadores químicos de calidad en bebidas alcohólicas mediante técnicas espectrométricas (GC-MS, LC-MS) y de NMR.

    A tal fin, se han llevado a cabo distintas etapas del proceso analítico como la preparación de muestra, adquisición fingerprinting, pre-procesado de datos, modelado multivariante, validación de modelos y fusión de datos multi-técnica. Los modelos desarrollados se han aplicado a muestras reales de ron dorado para su clasificación en función de los procesos de preparación a los que se ven sometidos, así como a la determinación de marcadores químicos de calidad de éstos.

    Además, se ha aplicado la técnica de NMR cuantitativa para la determinación de diferentes analitos. En concreto se han usado métodos de adquisición basados en núcleos magnéticamente activos de boro y fósforo para la cuantificación de ácido bórico y ácido etidrónico respectivamente, tanto mediante cuantificación interna (estándar interno, IS, del núcleo observado) como externa (rectas de calibrado mediante uso de patrones analíticos). Los métodos se han validado según las guías vigentes para parámetros como selectividad, rango de trabajo, precisión interdía e intradía, límite de cuantificación (LOQ), recuperación e incertidumbre (U).

  • English

    This Doctoral Thesis entitled “Application of mass spectrometry and nuclear magnetic resonance to the metabolomic characterization of alcoholic beverages and to the analysis of contaminants in water” studies the application of metabolomic tools in the classification and identification of quality chemical biomarkers in alcoholic beverages using spectrometric techniques (GC-MS, LC-MS) and NMR, responding to the current demand for control and monitoring in this field. To this end, different stages have been carried out such as sample preparation, fingerprinting acquisition, data pre-processing, multivariate analysis, model validation and multi-technical data fusion. The developed methodologies have been applied to real samples of golden rum for its classification based on the preparation processes, as well as the determination of chemical quality markers.

    In addition, the quantitative NMR technique has been applied for the determination of different analytes. In particular, acquisition methods based on magnetically active boron and phosphorus nuclei have been used for the quantitation of the analytes by internal quantitation (internal standard, IS, of the observed nucleus) and external quantitation (calibration using analytical standards). The methods have been validated according to current guidelines for parameters such as selectivity, working range, interday and intraday accuracy, limit of quantitation (LOQ), recovery and uncertainty (U).