Resumen de Desarrollo de nuevos métodos de preconcentración en línea para la determinación de metales en agua de mar
DESARROLLO DE NUEVOS MÉTODOS DE PRECONCENTRACIÓN EN LÍNEA PARA LA DETERMINACIÓN DE METALES EN AGUA DE MAR Los metales pesados difieren de otras sustancias tóxicas en que presentan un alto grado de persistencia en el medio ambiente, debido a su resistencia a la biodegradación y su tendencia a la acumulación en los organismos vivos. Son sustancias altamente tóxicas incluso a bajas concentraciones. La determinación de trazas metálicas, del orden de nanomoles, en muestras biológicas y medioambientales, implica el uso de métodos analíticos con alta sensibilidad y selectividad, siendo normalmente necesaria la preconcentración y/o separación de los metales como paso previo al análisis.
Teniendo en cuenta estas consideraciones, el objetivo fundamental de esta Memoria es el desarrollo de nuevos métodos de separación y preconcentración utilizando minicolumnas rellenas de resinas quelatantes para la determinación de trazas de metales en aguas de mar y otras aguas naturales mediante el acoplamiento de las técnicas de inyección en flujo (FI) y espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS) o espectrometría de absorción atómica con atomización electrotérmica (ETAAS).
En esta Tesis Doctoral se han desarrollado seis métodos automáticos de preconcentración en columna mediante el acoplamiento de varias técnicas. En los dos primeros Capítulos, se describen dos métodos para llevar a cabo la determinación simultánea de numerosos elementos en aguas de mar y otras aguas naturales mediante las técnicas FI-ICP-MS. Se ha llevado a cabo un estudio piloto acerca de la contaminación por parte de metales pesados en la Bahía de Málaga. Por otro lado, en los dos siguientes Capítulos, se aportan dos nuevos métodos para la generación química de vapor (CVG) de plomo y cadmio mediante las técnicas FI-ETAAS y, en un quinto Capítulo, se ha desarrollado un método simple que permite la preconcentración, elución y generación química de vapor de Pb, Cd y Hg de forma secuencial utilizando el acoplamiento de las técnicas FI-CVG-ICP-MS y se ha demostrado que es un método preciso en la determinación de estos elementos cuya generación de vapor secuencial genera gran dificultad. Por último, en el sexto Capítulo, se ha llevado a cabo la especiación y determinación de mercurio y metilmercurio en un sistema de separación no cromatográfico mediante FI-CV-ICP-MS, basado en la preconcentración de dichas especies en una minicolumna rellena de una resina quelatante, sintetizada por primera vez en esta Tesis, consistente en sílice mesoporosa funcionalizada con 1,5-bis (2-piridil) metilen tiocarbonohidracida (PMTH-ms), que presenta gran capacidad de retención para el Hg dado el gran área superficial y estructura de poro bien desarrollada de la sílice mesoporosa. Esta resina se ha caracterizado llevando a cabo un análisis elemental, un espectro infrarrojo y un espectro de masas.
Los métodos propuestos ofrecen como ventajas la rapidez, sensibilidad, selectividad y exactitud y todos ellos se han validado con éxito mediante una serie de muestras de referencia certificadas, con el fin de demostrar su aplicabilidad. Se han llevado a cabo estudios comparativos en base a las características analíticas de los métodos propuestos en esta Tesis Doctoral con respecto a otros métodos similares descritos en la bibliografía, observándose en general notables mejoras con respecto a aquellos
