Resumen de Aplicación de la espectroscopia de resonancia magnética nuclear al análisis de embutidos
- español
Esta tesis doctoral se centra en la aplicación de la resonancia magnética nuclear (RMN) de medio campo (400 MHz) al análisis de la fracción grasa de embutidos como el chorizo. La espectroscopia de RMN ha demostrado ventajas en al análisis de grasas como el aceite, aunque para exprimir todo su potencial suelen ser necesarios equipos de RMN de alto campo o estrategias de derivatización.
Nuestro trabajo consistió en la optimización de la metodología de análisis con RMN hasta hacerla factible como análisis de rutina de grasas. El ajuste de algunos parámetros experimentales como el número de scans, la demora de relajación o el desacoplamiento de banda ancha de heteroátomos permitió solventar algunas dificultades relacionadas con la sensibilidad y el solapamiento de señales. Adicionalmente, el uso de mezclas de disolventes que incorporan dimetilsulfóxido hexadeuterado aportó una mejora considerable en la resolución.
La nueva metodología de análisis permite la detección y cuantificación de diglicéridos, monoglicéridos, ácidos grasos libres y otros componentes minoritarios a través de un único y corto experimento, a la vez que caracteriza los constituyentes mayoritarios de la grasa. Fue analizada la evolución de la grasa del chorizo a lo largo de todo el ciclo de maduración-secado y posterior conservación en condiciones reales de producción. También fue comparada la evolución de la grasa en diferentes lotes de chorizo, incluyendo el efecto de cambios composicionales menores (reducción de sal, adición de antioxidantes) y el efecto de cambios composicionales mayores (carnes de partida de diferentes orígenes). Pudo comprobarse que la naturaleza de la carne afecta más al avance de la lipólisis que los cambios en ingredientes.
En conclusión, la metodología de análisis por RMN optimizada es simple y directa y puede ser aplicada con facilidad al estudio y seguimiento de la evolución de los embutidos durante todo el proceso de elaboración.
- English
The present doctoral thesis focuses on the application of medium field (400 MHz) nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy to the analysis of the fatty fraction of dry sausages, such as chorizo. NMR spectroscopy is known to be advantageous in fat analysis such as oil; however, high field NMR or derivatization strategies must be considered in order to achieve its full potential.
Our work aims to optimize the methodology of analysis in order to make it feasible for routine analysis of fats. Challenges such as detection limit and signal overlapping were overcome by means of adjusting adquisition parameters (number of scans, relaxation delay and heteroatom broadband decoupling) Additionally, a big improvement in resolution was achieved when using solvent mixtures involving hexadeuterodimethyl sulfoxide.
The new methodology allows the detection and quantification of diacylglycerides, monoacylglycerides, free fatty acids, and other minor components in one single, short experiment, as well as the characterization of the main constituents of the fat. We analyzed the evolution of chorizo fat along the whole ripening and storage time in actual manufacturing conditions. We compared the evolution of different batches of chorizo, including both minor composition changes (salt reduction, antioxidant addition) as well as major composition changes (meats from different breeds). We corroborated that the nature of meat affected the lipolysis evolution more than changes in ingredients.
In conclusion, this optimized analytical NMR methodology is simple and straightforward and can be easily applied to the monitoring of the evolution of dry sausages throughout the whole manufacturing process.
