Procesamiento y caracterización de materiales porosos de fases max

• Autores: Beatriz Velasco Núñez
• Directores de la Tesis: Sophia Alexandra Tsipas (dir. tes.)
• Lectura: En la Universidad Carlos III de Madrid ( España ) en 2018
• Idioma: español
• Tribunal Calificador de la Tesis: Jose Ygnacio Pastor Caño (presid.), Antonio Jiménez (secret.), Emilio López López (voc.)
• Programa de doctorado: Programa de Doctorado en Ciencia e Ingeniería de Materiales por la Universidad Carlos III de Madrid
• Materias:
  • Física
    • Física del estado sólido
      • Materiales compuestos
• Enlaces
  • Tesis en acceso abierto en: e-Archivo
• Resumen

  • Las fases MAX son un grupo de compuestos ternarios cuya fórmula general es Mn+1AXn, (siendo M un elemento de transición, A un elemento generalmente de los grupos IIIA o IVA, X puede ser C o N, y n=1-3). Tienen una estructura cristalina nanolaminada que les confiere propiedades inusuales. Aúnan propiedades típicas de metales y cerámicos, como alta rigidez, buenas propiedades mecánicas a alta temperatura, alta resistencia a corrosión y oxidación, buena conductividad térmica y eléctrica. Además, presentan un mecanismo de amortiguación mecánica característico de los materiales laminados: deforman creando bandas de tipo “kink”, similares a pliegues, lo que les permite absorber gran cantidad de energía. Con el fin de potenciar estas propiedades, esta tesis doctoral trata de optimizar el procesamiento en forma porosa y con control de la porosidad (cantidad, tamaño, morfología y distribución).

    En esta tesis doctoral se plantea el procesamiento y la caracterización de estructuras porosas de Ti2AlC y Ti3SiC2, pertenecientes a la familia de las “fases MAX”. Las estructuras porosas se han elaborado a partir del material en polvo mediante dos técnicas pulvimetalúrgicas (i) por vía seca utilizando el método del espaciador y (ii) por vía húmeda mediante técnicas coloidales y el empleo de una plantilla de sacrificio. Se han optimizado los parámetros del procesamiento, se ha estudiado la porosidad (cantidad, tamaño, morfología y distribución) y se ha vinculado esta con los parámetros del procesamiento para poder diseñar propiedades a medida desde la etapa de procesamiento.

    Por el método del espaciador, vía seca, se han procesado el Ti2AlC y Ti3SiC2. El método incluye mezclado, compactación, disolución y sinterización. Se ha estudiado la compresibilidad de los materiales, se han optimizado las condiciones de eliminación del espaciador y se ha estudiado el efecto del sinterizado en la composición de las fases. Con el fin de controlar la cantidad de porosidad y tamaño de poro en la estructura porosa, se han introducido distintas cantidades de espaciador y tamaños de espaciador. Se ha estudiado la influencia de los parámetros del procesamiento sobre la microestructura de las estructuras porosas producidas.

    Por la vía húmeda, se han elaborado suspensiones acuosas mediante técnicas coloidales. Para obtener una suspensión estable que genere una estructura con propiedades óptimas, se ha caracterizado la suspensión mediante el estudio del potencial-ζ. Se ha optimizado el pH y la cantidad de dispersante. Mediante reología se ha estudiado la cantidad óptima de contenido en sólidos. El comportamiento reológico se ha optimizado con la adición de metilcelulosa como agente espesante. Mediante un infiltrado en plantilla polimérica se ha conseguido la estructura porosa.

    La microestructura de los materiales porosos se ha estudiado en profundidad mediante análisis de imagen de SEM y tomografía de RX y se ha vinculado con los parámetros del procesamiento. Se han caracterizado las fracciones sólida y porosa cuantificando: espesor de las paredes, distribución de la fracción de sólido a lo largo de la muestra, homogeneidad de la porosidad, morfología de la porosidad (tamaño medio de poro, relación de aspecto, circularidad, esfericidad y elongación) y fracción de porosidad.

    A continuación, se estudiaron las propiedades funcionales de los porosos de Ti2AlC y Ti3SiC2 y el efecto de los parámetros de la porosidad. El aumento de la porosidad ha mostrado una disminución lineal de la conductividad térmica (a temperatura ambiente y hasta 300ºC) y la conductividad eléctrica (a temperatura ambiente y hasta 500ºC). El aumento del tamaño de poro incrementa el espesor de las paredes y aumenta la conductividad térmica; la conductividad eléctrica disminuye con el aumento de tamaño de poro debido a que se incrementa la tortuosidad en la estructura porosa.

    La resistencia a oxidación ha mostrado la misma tendencia que los materiales completamente densos a 1000ºC (Ti2AlC) y a 900ºC (Ti3SiC2) durante 240 h en ciclos de 24 horas. No se ha producido espalación en los porosos mostrando así la buena resistencia y calidad de los materiales elaborados en esta tesis doctoral.

    La variación de las propiedades elásticas (E, G y ν) con la porosidad se ha ajustado con precisión a modelos matemáticos. Se ha comprobado que las propiedades elásticas dependen principalmente de si existe o no interconectividad en la porosidad y que esta característica influye más en las propiedades elásticas que el tamaño de poro. Las propiedades mecánicas se han caracterizado frente a la porosidad. Se ha determinado cómo el espesor de las paredes modula la resistencia a compresión: el espesor de pared aumenta al disminuir la porosidad y aumentar el tamaño de poro, y esto incrementa la resistencia a compresión.

    La adición de porosidad permite modular las propiedades finales del material para ajustarlas a aplicaciones específicas desde la etapa de procesamiento. El Ti2AlC y Ti3SiC2 en forma porosa obtenidos en esta tesis han resultado bien consolidados y robustos. El ajuste de las características de la porosidad permite modularlos para una gama de aplicaciones como intercambiadores de calor, filtros de gas caliente, materiales con alta tolerancia al impacto, soportes para dispositivos catalíticos en automóviles, biomateriales, colectores o captadores solares, etc.