Análisis teórico y desarrollo de instrumentación para aplicar la nueva técnica de análisis térmico a velocidad de reacción constante (ATVC) al análisis cinético de reacciones en estado sólido y a la síntesis de materiales cerámicos.

• Autores: Francisco José Gotor Martínez
• Directores de la Tesis: Andrés Ortega Romero (dir. tes.), José Manuel Criado Luque (dir. tes.)
• Lectura: En la Universidad de Sevilla ( España ) en 1991
• Idioma: español
• ISBN: 9788469501450
• Número de páginas: 326
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  • Tesis en acceso abierto en: Idus
• Resumen

  • Los estudios relativos al empleo de métodos no-isotermos de análisis cinético de reacciones en estado sólido han experimentado un notable auge desde su iniciación a mediados del presente siglo. En nuestro Departamento se ha llevado a cabo durante los úl timos años un estudio crítico del poder de discriminación de estos métodos para establecer el modelo cinético correcto obedecido por la reacción (180-182). Una revisión crítica de este campo se lleva a cabo en esta memoria.Conviene señalar que los métodos no-isotermos convencionales implican programar la temperatura de la reacción de modo que este parámetro varíe con el tiempo de acuerdo con una función predefinida por el usuario. Paulik (81) y Rouquerol (82) han desarrollado independientemente un método de control de la temperatura de reacción que implica variar este parámetro de modo que la velocidad de reacción se mantenga constante en un valor definido por el usuario. El equipo desarrollado por Paulik está constituido por una electrobalanza dotada de unidad derivativa para medir simultáneamente tanto la variación de masa como la velocidad de cambio de peso, dw/dt. El control de temperatura se realiza conectando la salida analógica de la unidad derivativa a una interfase que controla la temperatura del horno de modo que dw/dt se mantenga constante en un valor seleccionado. El diseño de Rouquerol (85) implica utilizar un sistema de vacío. El control de temperatura de la muestra se realiza mediante una interfase que mantiene constante la señal analógica. Recibida de un medidor pirani o penning en un valor preestablecido por el usuario.Paulik propuso el nombre de Análisis Térmico “quasi-isotermo” para designar a este método, mientras que Roquerol acuñó los términos Análisis Térmico Inverso o bien Análisis Térmico a Velocidad de Reacción Constante (ATVC), siendo esta última denominación la finalmente aprobada por el Comité de Nomenclatura del Comité Internacional de Análisis Térmico (ICTA).Se ha indicado en diversas publicaciones (83-84) que el método de ATVC posee un poder de resolución mayor para discriminar procesos que solapan que los métodos convencionales de análisis, por lo que permiten potenciar considerablemente las posibilidad de los métodos termogravimétricos de análisis químico. Por otra parte, se ha señalado que la aplicación de este método permite obtener sólidos de microestructura homogénea de bajo tamaño de partículas. Así, se ha demostrado (118) que se puede obtener Al2O3 de superficie específica controlada entre 40 y 450 m2/g, por descomposición térmica en vacío de la gibsita, dependiendo de la velocidad de descomposición seleccionada. Se ha señalado igualmente (123) que la utilización del ATVC permite obtener CeO2 con superficie específica muy superior a la obtenida por descomposición del correspondiente hidróxido por métodos convencionales. Uno de los objetivos del presente trabajo es el diseño y construcción de equipos que permitan emplear el método de ATVC en vacío en la síntesis de materiales obtenidos por el método cerámico.