Sintesis y aplicaciones cataliticas de alfa-fosfato de circonio con pilares de alumina

• Autores: Josefa Mª Mérida Robles
• Directores de la Tesis: Antonio Jiménez López (dir. tes.)
• Lectura: En la Universidad de Málaga ( España ) en 1997
• Idioma: español
• Tribunal Calificador de la Tesis: Rafael Suau Suárez (presid.), Sebastián Bruque Gámez (secret.), María Vallet-Regí (voc.), Maurizio Lenarda (voc.), Jacques Roziere (voc.)
• Materias:
  • Física
    • Química física
      • Catálisis
    • Física del estado sólido
  • Química
    • Química inorgánica
      • Estructura de los compuestos inorgánicos
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• Resumen

  • Se han obtenido intercalados en alfa-zrp de oligomeros de aluminio mayores que el ion tridecamerico (alo4al12(oh)24(h2o)12)7+ usando una disolucion oligomerica envejecida a reflujo y mediante la secuencia de reaccion: reflujo mas tratamiento hidrotermal, en presencia de iones f. La presencia de f en el oxido de al interlaminar produce un aumento de la estabilidad termica y porosidad de los materiales con pilares. Se prepararon diferentes compuestos de intercalacion variando la relacion al/fosfato obteniendose materiales con un espaciado basal comun a 21.3 a. La rmn en estado solido de 31p y 27 al nos permitio estudiar el mecanismo de interaccion entre la lamina de fosfato y las especies de aluminio. Debido a esta interaccion, la señal del 31p se desplaza hacia campos mas altos, hasta unas 20 ppm, mientras que los espectros de rmn de 27 al muestran la señal caracteristica del al en coordinacion octaedrica y una nueva resonancia entre 44.8 y 49.8 ppm, que se debe a la formacion de enlaces al-o-p. La naturaleza acida de estos materiales se ha puesto de manifiesto por estudios de desorcion termica programada de nh3, adsorcion de piridina y descomposicion del 2-propanol. Los sitios acidos catalizan la reaccion de deshidratacion del alcohol con una selectividad casi del 100% hacia propeno. Estos materiales porosos se han usado como soportes de catalizadores de niquel metalico. Se han obtenido dos series de catalizadores mediante impregnacion y cambio ionico. Las curvas de reduccion termoprogramada indicaron que la reducibilidad del ni2+ depende del contenido en metal y las caracteristicas del soporte. Los analisis xps y estudios de reduccion con h2 indicaron que una fraccion del ni2+ interacciona fuertemente con el soporte y no se puede reducir a temperaturas inferiores a 600 grados c. La actividad catalitica se probo en la reaccion de hidrogenacion de benceno mostrando una conversion del 100% y mayor actividad que un catalizador d