Resumen de Especiación de estaño en muestras ambientales mediante cromatografía de líquidos
El trabajo desarrollado en esta Tesis Doctoral ha consistido en el desarrrollo de metodología analítica para la determinación de compuestos organometálicos de estaño (OT), concretamente los mono-, di- y trifenil- y butilestaños, en muestras ambientales. Para ello se han desarrollado métodos de análisis basados en la separación por cromatografía de líquidos con detección fluorimétrica.
La separación de los OT se ha estudiado, por un lado, en modalidad de cromatografía de líquidos de intercambio iónico, con columnas de base sílice y base polimérica, con fases móviles consistentes en mezclas de metanol-agua, conteniendo un agente complejante, como el ácido málico. Por otro lado, la separación también se ha estudiado en modalidad de fase invertida, sobre una columna de octadecilsilano con fases móviles consistentes en mezclas de metanol-ácido acético-agua conteniendo ácido oxálico y trietilamina.
Dado que los OT no presentan fluorescencia intrínseca, para poder detectarlos ha sido necesaria la formación de un derivado fluorescente mediante la reacción con derivados de la 3-hidroxiflavona, concretamente la morina y la fisetina. El sistema de derivatización en modo post-columna se ha basado en el uso de dos soluciones derivatizantes, una basada en morina, para la detección de mono- y di-OT, y otra basada en fisetina, para la detección de tri-OT.
El sistema de determinación propuesto se ha aplicado al análisis de estas especies en muestras ambientales, tales como tejidos de liofilizado de ostra y aguas naturales. La extracción de los analitos en el material de ostra se ha llevado a cabo mediante el uso de acetato de etilo. El análisis de este material ha requerido el desarrollo de un método de clean-up basado en extracción en fase sólida con el fin de hacer compatible el sistema de extracción con el sistema de cromatográfico establecido anteriormente.
Las recuperaciones del método propuesto se han
