Estudio y optimización de la metodología analítica para la determinación de plutonio en muestras de bajo nivel de actividad
- Autores: Marta Toribio Fadón
- Directores de la Tesis: Gemma Rauret Dalmau (dir. tes.), José Francisco García Martínez (codir. tes.)
- Lectura: En la Universitat de Barcelona ( España ) en 2003
- Idioma: español
- Tribunal Calificador de la Tesis: Miquel Esteban (presid.), Miquel Vidal Espinar (secret.), Mike Bickle (voc.), José Luis Cortina Pallás (voc.), Romà Tauler Ferré (voc.)
- Materias:
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- Resumen
Esta tesis trata el desarrollo de nueva metodología analítica para la determinación de bajos niveles de plutonio, con objeto de simplificar los procedimientos existentes, reducir el tiempo de análisis y los residuos generados, y permitir la determinación simultánea de varios radionucleidos.
En la primera parte del trabajo se optimiza cada una de las etapas del procedimiento de análisis. Se estudia el ataque de suelos minerales y sedimentos, empleando un procedimiento de digestión total con un sistema de microondas focalizadas. Se presenta también la optimización de la separación química del plutonio mediante cromatografía de extracción, utilizando las resinas UTEVA.Spec y TRU.Spec y una bomba peristálica. Se evalúa la influencia de distintas interferencias potenciales en la recuperación y selectividad obtenidas en esta etapa, así como la reutilización de las columnas cromatográficas.
La medida se realiza con la técnica habitualmente empleada para la cuantificación de emisores alfa, la espectrometría con detectores semiconductores. El procedimiento establecido consigue, frente a los métodos tradicionales, una importante reducción del tiempo de análisis, con una menor cantidad y concentración de los reactivos y empleados y de los residuos generados.
El trabajo se centra posteriormente en la aplicación de detectores de centello líquido. Éstos permiten la medida simultánea de los distintos emisores alfa y beta del plutonio, con una eficiencia de detección para los emisores alfa muy superior a la alcanzada con detectores semiconductores (100 vs.
20-30%), aunque con una resolución insuficiente para la determinación individual de los mismos. Para superar esta limitación, se aplican técnicas quimiométricas de calibración multivariante para la cuantificación de mezclas sintéticas de 238Pu, 239+240Pu y 242Pu. Se utilizan dos procedimientos de calibración multivariante soft-modelling, basados en el análisis
