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Resumen de Aplicación de las técnicas de extracción con fluidos supercríticos y cromatografía de gases con detector selectivo de masas al análisis de residuos en frutas

José Carlos Herrera de Pablo

  • La presente tesis se ha estructurado en dos partes.

    La primera se ha centrado en la aplicación de la técnica GC/MSD en modo SIM para la determinación de residuos de buprofezin en extractos vegetales obtenidos con métodos multirresiduos convencionales de extracción y purificación.

    El aspectro de masas obtenido mediante ionización por impacto electrónico, muestra tres picos característicos a la relaciones de m/z 105 (pico base), 172 y 305 (pico molecular), los cuales fueron seleccionados para realizar la cuantificación y confirmación de los residuos de buprofezin en las muestras.

    Las muestras fueron extraídas en una sola etapa con acetato de etilo y sulfato sódico anhidrido, siendo los extractos purificados mediante cromatografía depermeación en gel (GPC). Se determinó las recuperaciones de buprofezin en muestras fortificadas de pepino, pimiento, tomate, calabacín y berenjena.

    La recuperación media de pepino en los diferentes niveles de fortificación (0.01, 0.05, 0.20, 0.61 mg/Kg), fue del 78%, con una desviación estándar del 10% (n=12). Valores similares fueron obtenidos para los cinco vegetales fortificados al nivel de 0.20 mg/Kg (n=15). El limite de determinación del método de análisis de buprofezin en pepino fue de 0.01 mg/Kg.

    La segunda parte está dedicada al estudio realizado sobre la aplicación de la técnica de extracción con fluidos supercriticos (SFE) al análisis de residuos de buprofezin en frutas y hortalizas. En ella se han evaluado las distintas variables que intervienen en el proceso SFE, tales como presión, temperatura, tipo de extracción, volumen de dióxido de carbonon supercritico, disolvente utilizado en el sistema de colección, adición de modificador.

    Asimismo, se estudiaron diferentes materiales desecantes para llevar a cabo el proceso de preparación de la muestra SFE, resultando lo más adecuados sulfato magnésico anhidro y celite. Utilizando las condiciones estándar de preparaci


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