Resumen de Métodos automatizados basados en técnicas de análisis en flujo multi-conmutadas para la determinación de elementos traza

Laura Lizeth Chaparro Carrillo

• español

  Introducción En esta tesis se han desarrollado metodologías automatizadas para la determinación de arsénico, cobalto y manganeso a niveles trazas mediante las técnicas de detección de fluorescencia atómica y espectrofotometría visible. La automatización de los protocolos analíticos aporta numerosas ventajas, tales como el incremento de la calidad de los análisis, la flexibilidad de los sistemas y una mejora de la sensibilidad. La automatización se ha basado en las técnicas en flujo multiconmutadas Análisis por Inyección en Flujo Multijeringa (MSFIA), Análisis por Inyección Secuencial (SIA) y Lab-On-Valve (LOV).

  Contenido de la investigación La primera metodología se basa en el análisis por inyección en flujo multijeringa (MSFIA) para la determinación automatizada de arsénico(III) y dimetilarsénico (DMA), mediante un sistema que deriva la muestra para analizarla con y sin fotooxidación, de manera de determinar el arsénico total, el inorgánico y por diferencia el orgánico.

  La segunda metodología comprende la determinación cinético-catalítica de cobalto basada en el efecto catalítico del cobalto(II) y su acoplamiento oxidativo con alizarina. El procedimiento analítico propuesto se aplicó a la determinación de cobalto(II) en diferentes formas de vitamina B12, cianocobalamina e hidroxicobalamina, y del gluconato de cobalto.

  El tercer trabajo de investigación desarrollado en esta tesis comprende una metodología completamente automatizada para la medición de manganeso(II) en muestras de agua (marina, de grifo y de pozo). La metodología se fundamenta en el efecto catalítico de Mn2+ sobre la oxidación del tirón con peróxido de hidrógeno en presencia de Pb2+ como activador.

  Conclusión Durante el desarrollo de esta tesis doctoral se han evaluado nuevos métodos analíticos basados en técnicas de análisis en flujo, las cuales han demostrado poseer un gran potencial tanto en la especiación no-cromatográfica del arsénico, como en la determinación de cobalto y manganeso mediante los métodos cinético-catalíticos. Se ha logrado un alto grado de automatización que incluye en todos los casos todas las etapas del protocolo analítico, es decir en el pre- y tratamiento en línea de la muestra hasta la detección en línea de los analitos de interés. Además, se han conseguido ventajas adicionales, como una elevada precisión, una reducción de los volúmenes de reactivos y muestras, junto con una elevada frecuencia de análisis.

• English

  Introduction In this thesis, automated methodologies for the determination of arsenic, cobalt and manganese at trace levels has been developed using atomic fluorescence spectroscopy and visible spectrophotometry as detection techniques. The automation of analytical protocols provides numerous advantages such as the increase of the quality of the analysis, the flexibility of the systems and an improvement of the sensitivity. The automation has been based on multiconmuted techniques Multisyringe Flow Injection Analysis (MSFIA); Sequential Injection Analysis and Lab-On-Valve (LOV).

  Research content The first methodology was carried out by multisyringe flow injection (MSFIA) for the automated determination of arsenic(III) and dimethylarsenic (DMA), by means of a bypass system to analyze the sample with and without photooxidation, allowing the determination of total arsenic, inorganic arsenic, and by subtraction the organic arsenic.

  The second methodology comprises the kinetic-catalytic determination of cobalt based on its catalytic effect on its oxidative coupling with alizarin. The proposed analytical procedure was applied to the determination of cobalt(II) in different forms of vitamin B12, cyanocobalamin and hydroxicobalamin, and of cobalt gluconate.

  The third work developed in this thesis included a completely automated methodology for the measurement of manganese(II) in water samples. The methodology is based on the catalytic effect of Mn2+ on the oxidation of tiron with hydrogen peroxide in the presence of Pb2+ as activator.

  Conclusions During the development of this doctoral thesis have been evaluated new analytical methods based on flow analysis techniques, which have demonstrated potential in both the non-chromatographic speciation of arsenic and for the determination of cobalt and manganese by kinetic-catalytic methods. A high degree of automation has been achieved which includes in all cases the total steps of the analytical protocol, i.e. in the online pre- and treatment of the sample until the on-line detection of the analytes of interest. In addition, other advantages such as high precision, reduction of reagents and samples volumes have been achieved along with a high frequency of analysis.