Fosfatos laminares de hafnio (IV). Síntesis, caracterización y estructura cristalina. Intercalación de moléculas orgánicas
- Autores: Luisa Maria Barcina Vazquez
- Directores de la Tesis: Julio Rodríguez Fernández (dir. tes.), Ricardo Llavona (codir. tes.)
- Lectura: En la Universidad de Oviedo ( España ) en 2002
- Idioma: español
- Tribunal Calificador de la Tesis: Antonio García Rodríguez (presid.), M. Luz Rodríguez Martínez (secret.), Emilio González Prados (voc.), Carmen Pesquera González (voc.), Santiago Garcia Granada (voc.)
- Materias:
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- Resumen
En este trabajo, se describe la preparación, propiedades y estructura cristalina de los fosfatos laminares de hafnio en sus variedades alfa y gamma.
La variedad alfa Hf(HPO4)2.H2O(alfa-Hfp) se prepara usando el procedimiento descrito por Tomita y col., pero modificando las condiciones de reflujo.
Se ha determinado la estructura cristalina por difracción de rayos X y de neutrones.
Se ha preparado un nuevo compuesto altamente cristalino Hf(PO4) (H2PI4).2H2O (gamma-Hfp) a través de una fase sódica del gamma-HfP parcialmente sustituida por el método de reflujo. Se ha resuelto su estructura cristalina por difractometría de rayos X de polvo usando el refinamiento Rietveld. Se determinaron las posiciones de los átomos de hidrógeno por difracción de neutrones usando longitud de onda constante y trabajando en un modo de altas resolución.
Se ha estudiado la intercalación de distintas n-alquilaminas (n=1-6) así como las aminas cíclicas: anilina, bencilamina, ciclohexilamina, piperidina y piridina en alfa-HfP y gamma-HfP utilizando aminas puras en fase líquida y vapor. También se ha estudiado el proceso de interacalación con disoluciones acuosas de amina en un amplio rango de concentraciones con el objeto de seguir el mecanismo del proceso de intercalación y determinar la posible formación de fases intermedias.
Se caracterizaron los sólidos de intercalación obtenidos por análisis químico y térmico, diracción de rayos X y espectroscopia infrarroja. Todos los compuestos de intercalación muestran una distancia interlaminar expandida.
Así mismo, se obtuvieron las isotermas de intercalación y las curvas de valoración y, en aquellos casos en los que la intercalación se llevó a cabo utilizando disoluciones acuosas de aminas, se obtuvieron las curvas de hidrólisis y los correspondientes diagramas de distribución de fases.
Se determinó la composición de los sólidos de intercalación y se han propuesto las siguiente
