Procesado, fabricación, caracterización microestructural y mecánica de composites de alúmina y de composites de zircona reforzados con óxido de grafeno y con nanofibras de carbono
- Autores: Rafael Cano Crespo
- Directores de la Tesis: Arturo Domínguez Rodríguez (dir. tes.), Diego Gómez García (dir. tes.)
- Lectura: En la Universidad de Sevilla ( España ) en 2018
- Idioma: español
- Número de páginas: 179
- Tribunal Calificador de la Tesis: Francisco Luis Cumbrera Hernández (presid.), Emilio Jiménez Piqué (secret.), Rodrigo Moreno (voc.), Nicolás de la Rosa Fox (voc.), Eugenio Zapata Solvas (voc.)
- Programa de doctorado: Programa de Doctorado en Ciencia y Tecnología de Nuevos Materiales por la Universidad de Extremadura y la Universidad de Sevilla
- Materias:
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- Tesis en acceso abierto en: Idus
- Resumen
El objetivo de la presente tesis doctoral ha sido el procesado, fabricación, caracterización microestructural y mecánica a bajas y altas temperaturas de cerámicos basados en alúmina y por otro lado basados en zircona reforzados con óxido de grafeno y con nanofibras de carbono.
Se han fabricado los siguientes materiales cerámicos: alúmina pura, alúmina con óxido de grafeno, alúmina con nanofibras de carbono, zircona pura, zircona con óxido de grafeno y zircona con nanofibras de carbono. Para la fabricación de los mismos se ha empleado la técnica de sinterización por chispa de plasma y obteniendo en todos los casos materiales densos con microestructuras finales de tamaño de grano medio por debajo de 1 µm. El procesado de los polvos jugó un papel crucial con vistas a obtener policristales nanoestructurados.
Se han estudiado las propiedades mecánicas de las muestras a temperatura ambiente (dureza, tenacidad a la fractura, tribológicas) y las propiedades mecánicas a altas temperaturas mediante ensayos de fluencia, en este caso se han comparado mediante gráficas dentro de un mismo grupo de composites el efecto durante la fluencia de las fases secundarias añadidas. Diversas técnicas experimentales fueron empleadas como microscopía electrónica de barrido, espectroscopía Raman… tanto antes como después de los ensayos mecánicos con vistas a estudiar las posibles variaciones en la microestructura y en la composición de las muestras ensayadas.
Las conclusiones de este estudio han sido las siguientes: En lo que se refiere a los composites de alúmina cabe destacar: - Se han fabricado composites de alúmina policristalina con tamaños de granos muy finos y completamente densos reforzados por un lado con óxido de grafeno reducido y por otro lado con nanofibras de carbono mediante la técnica de sinterización por chispa de plasma (SPS) a partir de polvos previamente tratados mediante procesado coloidal y con el comportamiento reológico optimizado de los mismos con el fin de obtener una buena dispersión de las fases carbonosas en la matriz de alúmina. Se ha estudiado la microestructura, la dureza, la tenacidad a la fractura, el comportamiento tribológico y el comportamiento en fluencia a altas temperaturas de los composites en comparación con la alúmina monolítica.
- El tamaño de grano medio de la matriz de alúmina se ha encontrado en todos los casos en el rango submicrométrico. El factor de forma ha sido en todos los casos constante. La microestructura se ha mantenido estable durante los ensayos de fluencia.
- El óxido de grafeno se ha reducido mediante la sinterización por SPS y ha mantenido la integridad casi en su totalidad durante los ensayos de fluencia a altas temperaturas. Las nanofibras de carbono han mantenido también su integridad durante la sinterización y durante los ensayos de fluencia. Por lo tanto, la técnica de SPS ha demostrado ser eficiente con vistas a preservar las fases secundarias de carbono y mejorar así la respuesta mecánica de los compactos finales en comparación con otras técnicas de sinterización convencionales.
- La determinación a temperatura ambiente de la dureza y la tenacidad a la fractura permitió afirmar que ambas fases proporcionaron una respuesta mecánica similar con una ligera ventaja del composite reforzado con nanofibras de carbono en comparación con el composite reforzado con óxido de grafeno reducido.
- Referente a los ensayos tribológicos se ha comprobado que para cargas bajas, las características en fricción y en desgaste de los composites y de la muestra monolítica fueron muy similares. Para cargas altas, se encontró una película tribológica protectora en ambos composites. Esta película tribológica fue responsable de la reducción de la tasa de desgaste en un factor de 5 en el caso del composite de A-GO y en un factor de 2.5 en el caso del composite de A-CNF en comparación con la alúmina monolítica. La película tribológica originada en el composite reforzado con grafeno mostró un mejor comportamiento tribológico (resistencia al desgaste más elevada y menor coeficiente de fricción) que la formada en el composite reforzado con nanofibras de carbono.
- En cuanto al comportamiento en fluencia a altas temperaturas, los resultados mostraron un exponente de tensión en todos los casos comprendido entre 1.5 y 2.0 y una energía de activación aparente que fue aproximadamente 600 kJ/mol. Todos estos resultados son coherentes con el hecho de que el mecanismo de deformación principal fue en todos los casos deslizamiento por bordes de granos. La ductilidad de estos composites fue bastante destacable: se encontraron deformaciones finales tan elevadas como un 50 % a (1200-1250) ºC sin ningún tipo de evolución microestructural. El composite de alúmina-óxido de grafeno fue sistemáticamente más resistente a la fluencia que el composite de alúmina-nanofibras de carbono, aunque se constató que la resistencia a la fluencia dismininuyó cuando se incrementó la temperatura.
En lo que se refiere a los composites de zircona cabe destacar: - Se han fabricado composites de zircona policristalina con tamaños de granos muy finos y completamente densos reforzados por un lado con óxido de grafeno reducido y por otro lado con nanofibras de carbono mediante la técnica de sinterización por chispa de plasma (SPS) a partir de polvos previamente tratados mediante procesado coloidal y con el comportamiento reológico optimizado de los mismos con el fin de obtener una buena dispersión de las fases carbonosas en la matriz de zircona. Se ha estudiado la microestructura, la dureza, la tenacidad a la fractura y el comportamiento en fluencia a altas temperaturas de los composites en comparación con la zircona monolítica.
- El tamaño de grano medio de la matriz de zircona se ha encontrado en todos los casos en el rango submicrométrico y con un valor constante e independiente de la fase secundaria añadida. El factor de forma ha tenido en todos los casos un valor constante y también ha sido independiente de la fase secundaria añadida. La microestructura se mantuvo estable durante los ensayos de fluencia.
- El óxido de grafeno se ha reducido mediante la sinterización por SPS y ha mantenido la integridad casi en su totalidad durante los ensayos de fluencia a altas temperaturas. Las nanofibras de carbono han mantenido también su integridad durante la sinterización y durante los ensayos de fluencia. Por lo tanto, la técnica de SPS ha demostrado ser eficiente con vistas a preservar las fases secundarias de carbono y mejorar así la respuesta mecánica de los compactos finales en comparación con otras técnicas de sinterización convencionales.
- La determinación a temperatura ambiente de la dureza y la tenacidad a la fractura permitió afirmar que ambas fases proporcionaron una respuesta mecánica similar con una ligera ventaja del composite reforzado con nanofibras de carbono en comparación con el composite reforzado con óxido de grafeno reducido.
- En cuanto al comportamiento en fluencia a altas temperaturas, los resultados mostraron un exponente de tensión en todos los casos comprendido entre 2.5 y 3.0 y una energía de activación aparente que fue aproximadamente 700 kJ/mol. Todos estos resultados son coherentes con el hecho de que el mecanismo de deformación principal fue en todos los casos deslizamiento por bordes de granos. La ductilidad de estos composites fue bastante destacable: se encontraron deformaciones finales tan elevadas como un 60 % a (1200-1250) ºC sin ningún tipo de evolución microestructural. Ambos composites fueron sistemáticamente menos resistentes a la fluencia que la zircona monolítica.
