Síntesis y caracterización de materiales silíceos porosos obtenidos por el proceso sol-gel: aplicación en sensores de fibra óptica

• Autores: Juncal Estella Redin
• Directores de la Tesis: Jesús C. Echeverría Morrás (dir. tes.), Julián Garrido Segovia (dir. tes.)
• Lectura: En la Universidad Pública de Navarra ( España ) en 2009
• Idioma: español
• Tribunal Calificador de la Tesis: Mariano Laguna Castrillo (presid.), Francisco Javier Arregui San Martín (secret.), Alberto Fernández Gutiérrez (voc.), Jean Pierre Joly (voc.), Joao Pires da Silva (voc.)
• Materias:
  • Física
    • Óptica
      • Fibras ópticas
  • Ciencias tecnológicas
    • Ingeniería y tecnología químicas
      • Síntesis química
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• Resumen

  • Esta tesis doctoral estudia la influencia de las etapas de hidrólisis; condensación, curado y secado sobre las propiedades texturales y estructurales de xerogeles y aerogeles silíceos sintetizados por el proceso sol-gel en medio ácido. El efecto simultáneo de pH (2,5-4,5), temperatura (293-333 K) y relaciones molares etanol: TEOS (2,25:1-4,75:1) y agua: TEOS (2,5:1-5,5:1) sobre el tiempo de gelificación y las propiedades de xerogeles ha sido estudiado con un diseño factorial 24 que evalúa el efecto de cada variable independiente y las interacciones. Se ha analizado el efecto del curado en etanol, NH 3(ac) 0,5 M y NH 3(ac) 2 M; y el secado en condiciones atmosféricas y supercríticas. Esta tesis doctoral también aborda la preparación de sensores de fibra óptica para la detección de agua y diversos COVs en fase vapor utilizando como elemento sensor u aerogel solo, o dopado con un compuesto organometálico ([Au2Ag2(C6F5)4(C14H10)]n o [Au2Ag2(C6F5)4(bipy)2]n). Se ha desarrollado una nueva cámara de medida que permite controlar la temperatura y la presión de vapor del analito en su interior, hacer vacío para evacuar el sistema y desgasificar el elemento sensor, de manera que la respuesta corresponde exclusivamente a la detección del analito, sin interferencia del resto de compuestos presentes en la atmósfera. El tiempo de gelificación disminuyó al reducir la relación molar etanol: TEOS, y al aumentar la temperatura, la relación molar agua: TEOS y el pH. La textura porosa puede ser controlada seleccionando adecuadamente los parámetros experimentales. Todas las muestras sinteticazas a pH 2,5 presentaron mayor variedad de tamaños de poros, desde micro hasta macroporos. El aerogel curado en etanol fue microporoso mientras que los curados en amoníaco fueron mesoporosos. El porcentaje de mesoporosos aumentó con la concentración de amoníaco. Todos los aherrójeles, independientemente del medio de curado, fueron a materiales de naturaleza hidrófila o hidrófoba, respectivamente. El elemento sensor formado por el aerogel dopado con [Au2Ag2(C6F5)4(C14H10)]n respondió cuantitativamente y reversiblemente en presencia de metanol y etanol. El elemento sensor formado por el aerogel dopado con [Au2Ag2(C6F5)4(bipy)2]n tuvo la mejor respuesta en presencia de alcoholes, ciclohexano, acetona y butanoamina; mientras que el aerogel como único elemento sensor fue más sensible en la detección de agua, tolueno y derivados halogenados. Los tiempos de respuesta fueron interiores a 1 min.