En la presente tesis se ha investigado el potencial de diferentes acoplamientos instrumentales para llevar a cabo estudios de especiación de As, Se y Hg en muestras medioambientales y biológicas a nivel de trazas y ultratrazas. Para ello, las especies seleccionadas son separadas mediante una técnica cromatográfica y detectadas posteriormente por espectrometría de masas. Para corregir los problemas asociados a la etapa de separación y a la matriz de la muestra se han propuesto diferentes estrategias basadas en la utilización de sistemas de bajo flujo y la cuantificación mediante la técnica de análisis por dilución isotópica. La metodología analítica desarrollada se ha validado de acuerdo con los criterios de calidad establecidos, proporcionando una excelente sensibilidad, selectividad, rapidez y robustez que garantiza la fiabilidad de los resultados obtenidos. El trabajo presentado se estructura en tres grandes bloques. En el primero de ellos se aborda la especiación de As en diferentes matrices por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo (LC-ICP-MS). Para muestras de agua medioambiental se han incluido dos especies de Se, dada su previsible presencia en estas muestras y el carácter multielemental del detector. El segundo bloque se centra en la especiación de Hg en muestras de agua y pescado. Por último, se describe un procedimiento que permite la determinación de compuestos orgánicos por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem con analizador de triple cuadrupolo (LC-ESI-MS/MS) sin hacer uso de curva de calibrado.
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