Compatibilidad de geles cementantes csh y nash. Estudios en muestras reales y en polvos sintéticos

• Autores: María Inés García Lodeiro
• Directores de la Tesis: Ángel Palomo Sánchez (dir. tes.), Ana Fernández Jiménez (codir. tes.)
• Lectura: En la Universidad Autónoma de Madrid ( España ) en 2008
• Idioma: español
• Tribunal Calificador de la Tesis: Vicente Fernández Herrero (presid.), María Teresa Blanco-Varela (secret.), Jesús Sanz Lázaro (voc.), Donald Macphee (voc.), Miguel Ángel García Aranda (voc.)
• Materias:
  • Ciencias tecnológicas
    • Tecnología de la construcción
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• Dialnet Métricas: 2 Citas
• Resumen

  • I. INTRODUCCIÓN ................................................1 I. 1 Generalidades en torno a los cementos alcalinos .............................................................1 I.1.1 Activación alcalina: antecedentes y oportunidades futuras ...........................................2 I.1.1.1 Desarrollo histórico .................................2 I.1.1.2 Componentes de los sistemas activados alcalinamente ...................................................5 I.1.1.2.1 Activadores alcalinos .................................................................................5 I.1.1.2.1 Componentes cementantes .........................................................................7 I.1.1.3 Productos de reacción..............................................................................8 I.1.1.4 Cementos activados alcalinamente ..................................................................................9 I.1.1.4.1 Cementos con base escoria ....................................................................10 I.1.1.4.2 Mezclas que incluyen cemento Pórtland..................................................13 I.1.1.4.3 Cementos puzolánicos..............................................................................15 I.1.1.5 Aplicaciones de los cementos alcalinos .........................................................................18 I.1.1.6 Normas y especificaciones para los cementos alcalinos ................................................20 I.1.1.7 Aspectos de futuro a considerar en los sistemas alcalinos .............................................21 I. 2 Química de los silicatos.....................................................................25 I.2.1 Características del gel C-S-H .........................................................................................25 I.2.1.1 Estructura del gel...............................................................................25 I.2.1.2 Factores que afectan a las características estructurales y composicionales del gel ......28 I.2.1.3 Métodos de síntesis ..............................................................31 I.2.2 Características del gel N-A-S-H .....................................................................................31 I.2.2.1 Estructura del gel.......................................................................................32 I.2.2.2 Factores que afectan a las características estructurales y composicionales del gel .......36 I.2.2.3 Papel del aluminio en los polímeros alcalinos ...............................................................39 I.2.2.4 Métodos de síntesis ................................................................................40 I.2.3 Procedimiento sol-gel .......................................................................................40 ÍNDICE I.2.3.1 Polimerización de la sílice..............................................................................................43 I. 3 Bibliografía ........................................................................47 II. OBJETIVOS ..................................................................58 II. 1 Hipótesis de partida y objetivo general .........................................................................58 II. 2 Objetivos específicos................................................................................59 III. TÉCNICAS DE CARACTERIZACIÓN EMPLEADAS Y METODOLOGÍA DE ANÁLISIS.......................................................................61 III. 1 Caracterización física ..................................................................................61 III.1.1 Blaine .......................................................................61 III.1.2 Granulometría de difracción por Rayos láser .............................................................61 III. 2 Determinación de las resistencias mecánicas ..............................................................62 III. 3 Caracterización mineralógica y microestructural ......................................................62 III.3.1 Microscopia electrónica de barrido (SEM) y análisis por energías dispersivas (EDX) ........................................................................62 III.3.2 Microscopia electrónica de transmisión (TEM) y análisis por energías dispersivas (EDX) .........................................................63 III.3.3 Difracción de Rayos X (XRD) .........................................................................................63 III.3.4 Espectroscopía de Infrarrojo por Transformada de Fourier (FTIR) .................................64 III.3.5 Resonancia magnética nuclear de alta resolución (NMR-MAS) .......................................65 III. 4 Ataques químicos selectivos ..........................................................................................66 III.4.1 Ataque de Takashima: Método de separación química metanol y ácido salicílico ..................................................................................66 ÍNDICE III.5 Bibliografía ............................................................................68 IV. ACTIVACIÓN ALCALINA DE MEZCLAS DE CEMENTO PÓRTLAND Y CENIZA VOLANTE ...................................................................................69 IV. 1 Introducción .......................................................................69 IV. 2 Caracterización de materiales.......................................................................................69 IV.2.1 Selección de materiales .....................................................................................69 IV.2.1.1 Caracterización química .........................................................................................69 IV.2.1.2 Caracterización física ..........................................................................................71 IV.2.1.2.1 Determinación de la superficie específica mediante el método Blaine....................................................................................71 IV.2.1.2.2 Determinación de la distribución granulométrica.................................71 IV.2.1.3 Caracterización mineralógica y microestructural.......................................................73 IV.2.1.3.1 Estudio por difracción de Rayos X (XRD).............................................73 V. 2.1.3.2 Estudio por Espectroscopía Infrarroja de Transformada de Fourier (FTIR)................................................................................74 IV.2.2 Mezclas "ceniza-cemento" ..............................................................................76 IV.2.2.1 Caracterización mineralógica y microestructural........................................................76 IV.2.2.1.1 Caracterización por XRD ......................................................................76 IV.2.1.1.2 Caracterización por FTIR .....................................................................77 IV.3 Proceso de activación alcalina........................................................................................78 IV.4 Resultados .............................................................................79 IV.4.1 Caracterización mecánica de las matrices cementantes ..............................................79 IV.4.2 Caracterización mineralógica y microestructural de las matrices cementantes.........80 IV.4.2.1 Caracterización por XRD. ..........................................................................................81 IV.4.2.2 Caracterización por FTIR............................................................................................84 ÍNDICE IV.4.2.3 Caracterización por SEM/EDX...................................................................................92 IV.5 Discusión ...........................................................................102 IV.5.1 Evaluación mecánica de los sistemas híbridos ceniza-cemento................................102 IV.5.2 Características de los productos formados y sus composiciones químicas..........................105 IV.6 Conclusiones (Conclusions)....................................................................115 IV.7 Bibliografía ................................................................115 V. SÍNTESIS DE GELES CEMENTANTES ...........................................................................123 V. 1 Introducción .......................................................................123 V. 2 Procedimiento experimental..........................................................................124 V.2.1 Caracterización de los materiales de partida ...............................................................124 V.2.1.1 Silicatos sódicos ..................................................................................124 V.2.1.2 Nitrato cálcico 4-hidrato (Ca(NO3)2.4H2O)................................................................126 V.2.1.3 Nitrato de aluminio 9-hidrato (Al(NO3)3.9H2O) ........................................................127 V.2.2 Síntesis de geles en atmósfera de laboratorio. Metodología .......................................127 V.2.2.1 Síntesis de geles C-S-H ..............................................................................................128 V.2.2.2 Síntesis de geles N-A-S-H..........................................................................................130 V.2.2.3 Mezcla de gel C-S-H y gel N-A-S-H..........................................................................132 V.2.3 Síntesis de geles en atmósfera inerte. Metodología .....................................................132 V. 3 Resultados y discusión............................................................................137 V.3.1 Caracterización de los geles sintetizados en atmósfera de laboratorio.......................137 V.3.1.1 Efecto del pH .......................................................................................137 ÍNDICE IV.3.1.1.1 Estudio por Difracción de rayos X (XRD)...........................................137 IV.3.1.1.2 Estudio por espectroscopía de infrarrojo (FTIR)................................139 IV.3.1.1.3 Estudio por microscopia electrónica de barrido (SEM/EDX).............152 IV.3.1.1.4 Estudio por resonancia magnética nuclear (NMR).............................157 V.3.1.2 Efecto de la modificación en las proporciones de los reactivos de partida ................168 V.3.1.2.1. Estudio por Difracción de rayos X (XRD) ...........................................169 V.3.1.2.2 Estudio por espectroscopia de infrarrojo (FTIR) .................................170 V.3.1.2.3 Estudio por microscopia electrónica de barrido (SEM/EDX)..............176 V.3.1.2.4 Estudio por resonancia magnética nuclear (NMR) ..............................179 V.3.1.3 Síntesis de gel N-A-S-H con elevados contenidos de Aluminio y "bajo" pH.............187 V.3.1.4 Efecto del tipo de silicato sódico empleado en la síntesis de gel N-A-S-H. ..............190 V.3.1.4.1 Estudio por Difracción de rayos X (XRD) ............................................190 V.3.1.4.2 Estudio por espectroscopia de infrarrojo (FTIR) .................................191 V.3.1.4.3Estudio por microscopia electrónica de barrido (SEM/EDX)...............192 V.3.1.4.4 Estudio por resonancia magnética nuclear (NMR) ..............................194 V.3.1.5 Respuesta de los geles a factores externos. Estudios de estabilidad............................199 V.3.1.5.1 Efecto de la temperatura.......................................................................200 V.3.1.5.2 Ataque químico selectivo. Ataque de Takashima..................................203 V.3.1.6 Co-precipitación y caracterización de geles mezcla (C-S-H + N-A-S-H)..................210 V.3.1.6.1 Estudio por difracción de rayos X (XRD) .............................................211 V.3.1.6.2 Estudio por espectroscopia de infrarrojo (FTIR) .................................213 V.3.1.6.3 Estudio por microscopia electrónica de barrido (SEM/EDX)..............215 V.3.1.6.4 Estudio por resonancia magnética nuclear (NMR) ..............................220 V.3.1.7 Recapitulaciones en torno a la síntesis de geles cementantes en atmósfera de laboratorio .........................................................................225 V.3.2 Caracterización de los geles sintetizados en atmósfera atmosfera inerte ..................229 V.3.2.1 Caracterización de geles C-S-H..................................................................................229 V.3.2.1.1 Estudio por difracción de rayos X (XRD) .............................................229 V.3.2.1.2 Estudio por espectroscopia de infrarrojo (FTIR) .................................231 V.3.2.1.1 Estudio por microscopía electrónica de transmisión (TEM/EDX) .......232 V.3.2.1.4 Estudio por resonancia magnética nuclear (NMR) .............................233 V.3.2.2 Caracterización de geles N-A-S-H .............................................................................237 V.3.2.2.1 Estudio por difracción de rayos X (XRD).............................................237 ÍNDICE V.3.2.2.2 Estudio por espectroscopia de infrarrojo (FTIR) .................................238 V.3.2.2.3 Estudio por microscopía electrónica de transmisión (TEM/EDX) .......239 V.3.2.2.4Estudio por resonancia magnética nuclear (NMR) ..............................240 V.3.2.3 Recapitulaciones en torno a la síntesis de geles cementantes en atmósfera inerte.....244 V.3.3 Estudios de compatibilidad .................................................................247 V.3.3.1 Efecto de la adición de álcalis a los geles C-S-H .......................................................247 V.3.3.1.1 Estudio por difracción de rayos X (XRD) .............................................248 V.3.3.1.2 Estudio por espectroscopia de infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR)..............................................................................250 V.3.3.1.2.1 Ataque químico selectivo de los geles. Ataque de Takashima.................................................................................254 V.3.3.1.3 Estudio composicional y morfológico por microscopía electrónica de barrido ...................................................................................261 V.3.3.1.4 Estudio por resonancia magnética nuclear (NMR) .............................265 V.3.3.2 Efecto de la adición simultanea de álcalis y aluminio en los geles C-S-H durante las primeras etapas de reacción .................................................................................272 V.3.3.2.1 Estudio por difracción de rayos X (XRD) ............................................ 273 V.3.3.2.2 Estudio por espectroscopia de infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR) ....................................................................................274 V.3.3.2.2.1 Ataques químicos selectivo de los geles. Ataque de Takashima...............................................................................279 V.3.3.2.3 Estudio por microscopía de transmisión electrónica (TEM/EDX) .......285 V.3.3.2.4 Estudio por resonancia magnética nuclear (NMR) ..............................288 V.3.3.3 Efecto de la adición simultanea de álcalis, aluminio y sílice soluble a los geles C-S-H ..............................................................................................293 V.3.3.3.1 Estudio por difracción de rayos X (XRD) ............................................294 V.3.3.3.2 Estudio por espectroscopia de infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR)....................................................................................295 V.3.3.1.3.1 Ataques químicos selectivo de los geles. Ataque de Takashima...............................................................................296 V.3.3.3.3 Estudio por microscopía de transmisión electrónica (TEM/EDX) TEM/EDX ................................................................................302 V.3.3.3.4 Estudio por resonancia magnética nuclear (NMR) ..............................305 ÍNDICE V.3.3.4 Efecto de la adición de calcio a geles N-A-S-H durante las primeras etapas de reacción ..................................................................................309 V.3.3.4.1 Estudio por difracción de rayos X ( XRD) ............................................309 V.3.3.4.2 Estudio por espectroscopia de infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR) ......................................................................................311 V.3.3.4.3 Estudio por microscopía de transmisión electrónica TEM/EDX..........312 V.3.3.4.4 Estudio por resonancia magnética nuclear ( NMR) .............................314