Diseño de test de cualificación OQ y PQ en HPLC y desarrollo de modelos de cálculo de la incertidumbre a partir de la validación de procedimientos de análisis

• Autores: Manuel Quintela Bermejo
• Directores de la Tesis: Francesc Broto Puig (dir. tes.), Mª Josefa Blanco Roca (dir. tes.)
• Lectura: En la Universitat Ramon Llull ( España ) en 2015
• Idioma: español
• Tribunal Calificador de la Tesis: Lluís Comellas Riera (presid.), Jordi Abellà (secret.), Ricard Devesa Garriga (voc.), Francesc Borrull Ballarin (voc.), Angels Sahuquillo Estrugo (voc.)
• Materias:
  • Química
    • Química analítica
      • Análisis cromatográfico
• Enlaces
  • Tesis en acceso abierto en: TDX
• Resumen

  • A la present tesi s'han desenvolupat i aplicat metodologies per reforçar les bases de la qualitat en els laboratoris d'anàlisi, és a dir, orientades a proporcionar dades fiables i vàlides per a l'ús previst. Aquestes activitats s'han dut a terme considerant els requeriments dels sistemes de qualitat ISO 9001, ISO 17025, BPL i GMP. En el primer bloc, s'han desenvolupat eines útils en la qualificació d'equips: - El test OQ (Qualificació Operacional) permet assegurar des d'un punt de vista modular el bon funcionament d'un cromatògraf de líquids. S'han utilitzat els resultats històrics de confirmació metrològica de l'equip per establir els criteris d'acceptació corresponents. - El test PQ (Qualificació d'Execució de Procés) es basa en l'anàlisi d'una barreja de quatre substàncies. L'avaluació dels paràmetres establerts permet comprovar el correcte funcionament del cromatògraf de líquids des d'un punt de vista global o de "caixa negra" i, fins i tot, identificar quin mòdul de l'equip no està funcionant correctament. En el segon bloc, s'ha estudiat la validació de procediments d'anàlisi i la seva aplicació en el càlcul de la incertesa associada a les mesures. - S'ha optimitzat i revalidat el procediment d'anàlisi de nitrogen Kjeldahl en mostres de taurina. Les condicions de treball s'han modificat, tenint en compte els resultats disponibles de la confirmació metrològica de l'equip. - S'ha desenvolupat una metodologia per al càlcul de la incertesa aprofitant els resultats que s'obtenen durant la validació dels procediments d'anàlisi. Aquesta metodologia s'ha aplicat en la determinació de clorurs en lixiviats per HPLC i en la determinació de la distribució d'àcids grassos en mostres de estearat de magnesi per GC.