Resumen de Síntesis y caracterización de películas de (WO3)n vía sol-gel mediante técnica de recubrimiento por inmersión

Juan Carlos Morales Gomero, Alberto Corzo Lucioni, Hugo Arturo Alarcón Cavero, Darío Eder Lazo Hoyos

• español

  En la presente investigación se sintetizaron películas de (WO3)n mediante la metodología Sol- Gel por técnicas de recubrimiento por inmersión ("dip coating") utilizando Na2WO como sal precursora para formar el ácido politúngstico ((WO3)n.nH2O), el cual por deshidratación formó el óxido ((WO3)n que se depositó en dos sustratos diferentes: acero inoxidable 316L y vidrio conductor FTO (Fluorine doped Tin Oxide), los cuales fueron depositados bajo las mismas condiciones experimentales y posteriormente sometidos a sinterización a 400 °C por lapso de 30 minutos para ambos casos. Se observó que la película de (WO3)n depositada sobre acero presentó mayor fotocorriente generada de 133 µAcm-2, frente a 29 µAcm-2 para la película de (WO3)n medida por voltametría cíclica en un potenciostato (AUTOLAB PGSTAT302N) frente a la película soportada en FTO. Las películas fueron caracterizadas mediante técnicas de Espectroscopía Infrarroja con transformada de Fourier (FTIR), utilizando el espectrofotómetro FTIR SHIMADZU IR PRESTIGE 21 para reconocer los enlaces W-O-W (826 cm-1), existentes sobre la superficie del FTO y enlaces W-O-W (652 cm-1), W=O (953 cm-1), W-O (1414 cm-1) y la vibración O-H (2338 cm-1) existentes sobre la superficie del acero; Espectroscopía Raman a 532 nm para confirmar estiramientos simétricos de los enlaces W-O que no pudieron ser identificados claramente por FTIR; Difracción de Rayos X (DRX) para confirmar la estructura cristalina de las películas, encontrando una estructura predominantemente monoclínica cuya estructura base corresponde a WO3, y un estimado aproximado de tamaño de cristalito de 27,4 nm determinado mediante la ecuación de Debye Scherrer y Energía Dispersiva de Rayos X (EDX) para el análisis elemental, arrojando una composición centesimal de 77,7 % en masa de W correspondiente a la fórmula empírica de WO3 y finalmente un análisis morfológico por Microscopía de Barrido Electrónico (SEM) que mostró la formación de capas (películas) con nanoestructuras cuyo tamaño de partícula no uniforme oscilan entre 50 y 100 nm las mismas que quedaron fuertemente adheridas a la superficie del sustrato

• English

  In the present investigation (WO3)n films were synthesized by Sol-Gel methodology by dip coating techniques using Na2WO4 as precursor salt to form polytungstic acid ((WO3)n.nH2O), which by dehydration formed the oxide (WO3)n that was deposited in two different substrates: 316L stainless steel and FTO (Fluorine doped Tin Oxide), which were deposited under the same experimental conditions and subsequently sintered at 400 ° C for a lapse of 30 minutes in both cases. It was observed that the film of (WO3)n deposited on steel presented a greater photocurrent generated of 133 μAcm-2, compared to 29 μAcm-2 for (WO3)n film measured by cyclic voltammetry in a potentiostat (AUTOLAB PGSTAT302N) against the FTO-supported film. The films were characterized using Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) techniques, using the SHIMADZU IR PRESTIGE 21 FTIR spectrophotometer to recognize W-O-W (826 cm-1) links on the surface of the FTO and W-O-W links (652 cm-1), W=O (953 cm-1), W-O (1414 cm-1) and O-H vibration (2338 cm-1) on the steel surface; Raman spectroscopy at 532 nm to confirm symmetric stretches of W-O bonds that could not be clearly identified by FTIR; X-ray diffraction (XRD) to confirm the crystalline structure of the films, finding a predominantly monoclinic structure whose base structure corresponds to WO3, and an approximate estimate of crystallite size of 27,4 nm determined by the equation of Debye Scherrer and X-ray Dispersive Energy (EDX) for elemental analysis, yielding a centesimal composition of 77,7 % by mass of W corresponding to the empirical formula of WO3, and finally a morphological analysis by Scanning Electron Microscopy (SEM) that showed which showed the formation of layers (films) with nanostructures with non-uniform particle size ranging between 50 and 100 nm