Resumen de Estudo do preparo de amostras, pela digestão ácida assistida por radiação micro-ondas em sistema fechado, para determinação de contaminantes inorgânicos em amostras de cocaína de rua por ICP OESe ICP MS

Zanata Brandão Amorim, Maiara Pereira Machado Queiroz, Laura Oliveira Rebouças, Giacomina Possatti Lepaus, Christiane Feijó de Castro Porto, Eustaquio Vinícius Ribeiro de Castro, Maria Tereza Weitzel Dias Carneiro, Geisamanda Pedrini Brandão

• español

  El conocimiento de la composición inorgánica de la cocaína permite correlacionar la droga con su refinamiento y diluciones1, es importante resaltar que cuando se pretende estudiar la adulteración/producción de cocaína callejera es interesante realizar la solubilización total de la muestra2. Así, la digestión ácida mediante radiación de microondas en un sistema cerrado es una técnica ampliamente utilizada debido a la velocidad y eficiencia de la digestión3. Así, se estudiaron los procedimientos de solubilización ácida y digestión ácida asistida por radiación vía microondas de la muestra, variando la masa de la muestra (0,050g, 0,100g, 0,200g y 0,500g) y la concentración de la solución de HNO3 (5%, 10% , 30%, 40% y 50% v/v). Con el fin de comprobar si los diferentes procedimientos de preparación de las muestras y si la acidez final interfiere en la cuantificación de los analitos estudiados. El análisis ICP OES se llevó a cabo en una muestra de alta pureza preparada mediante solubilización y digestión directa. El resultado de la prueba de intensidades para los elementos Co, Cu, Mo, Pb y Zn, con acidez final de HNO3 2% o 4% v/v, demostró que muestras preparadas por solubilización directa o digeridas por microondas, con acidez final de HNO3 2% v/v, presentó valores de intensidad muy cercanos para los elementos analizados, indicando que los tipos de preparación de muestra estudiados (solubilización o digestión) no presentaron interferencias significativas en el análisis por ICP OES.

• English

  Knowledge of the inorganic composition of cocaine makes it possible to correlate the drug with its refinement and dilutions1, it is important to highlight that when aiming to study the adulteration/production of street cocaine it is interesting to carry out the total solubilization of the sample2. Thus, acid digestion using microwave radiation in a closed system is a widely used technique due to the speed and efficiency of digestion3. Thus, acid solubilization procedures and acid digestion assisted by radiation via microwaves of the sample were studied, varying the mass of the sample (0.050g, 0.100g, 0.200g and 0.500g) and concentration of the HNO3 solution (5%, 10% , 30%, 40% and 50% v/v). In order to verify whether the different sample preparation procedures and whether the final acidity interferes with the quantification of the analytes studied. ICP OES analysis was carried out on a high purity sample prepared by direct solubilization and digestion. The result of the intensities test for the elements Co, Cu, Mo, Pb and Zn, with final acidity of HNO3 2% or 4% v/v, demonstrated that samples prepared by direct solubilization or digested by microwaves,with final acidity of HNO3 2% v/v, presented very close intensity values for the elements analyzed, indicating that the types of sample preparation studied (solubilization or digestion) did not present significant interferences in the analysis by ICP OES.

• português

  O conhecimento da composição inorgânica da cocaína possibilita correlacionar a droga com o seu refino e diluições realizadas1, é importante ressaltar que quando se objetiva estudar a adulteração/produção da cocaína de rua é interessante realizar a solubilização total da amostra2. Assim, a digestão ácida utilizando radiação por micro-ondas em sistema fechado, é uma técnica muito utilizada devido à rapidez e eficiência na digestão3. Assim, foram estudados procedimentos de solubilização ácida e digestão ácida assistida por radiação via micro-ondas da amostra, variando a massa da amostra (0,050g, 0,100g, 0,200g e 0,500g) e concentração da solução de HNO3(5%, 10%, 30%, 40% e 50% v/v). Com o intuito de verificar se os diferentes procedimentos de preparo de amostra e se a acidez final interfere na quantificação dos analitos estudados. realizou-se análises por ICP OES de uma amostra de altapureza preparada por solubilização direta e digestão. O resultado do teste das intensidades para os elementos Co, Cu, Mo, Pb e Zn, com acidez final de HNO3 2% ou 4% v/v, demonstrou que, as amostras preparadas por solubilização direta ou digeridas por micro-ondas, com acidez final de HNO3 2% v/v, apresentaram valores de intensidade bem próximos para os elementos analisados, indicando que os tipos de preparo de amostra estudados (solubilização ou digestão) não apresentaram interferências significativas na análise por ICP OES.