Determinación amperométrica indirecta de se(IV) con preconcentración en línea por análisis de inyección en flujo

• MARIA ALICIA MACHUCA ^[1] ; IDA DE GREGORI ^[1] ; HUGO PINOCHET ^[1]
  1. [1] Universidad Católica de Valparaíso
• Localización: Journal of the Chilean Chemical Society (Boletín de la Sociedad Chilena de Química), ISSN-e 0717-6309, ISSN 0366-1644, Vol. 45, Nº. 1, 2000, págs. 99-107
• Idioma: español
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    Se han optimizado las condiciones experimentales para la detección amperométrica indirecta de Se(IV) por análisis de inyecciónen flujo (FIA). El método se basa en la reducción de Se(IV)a Se(0), en medio ácido y en presencia de un exceso de yoduro, generándose yotrión, especie que es electroactiva y es detectada amperométricamenteen una celda de flujo con un electrodo de carbono vítreo como electrodo de trabajo. La señal generada depende de la cantidad de Se(IV) en las muestras. En condiciones optimizadas se procedió a evaluar las características analíticas del método. Los límites de detección y de cuantificación fueron de 4,8 µg l-1y 15,9 µg l-1 respectivamente. Debido a que el método propuesto está destinado a su aplicación a la determinación de Se(IV) en muestras de aguas naturales, se hizo necesario aumentar la sensibilidad de la detección, por lo que se acopló al sistema una etapa de preconcentración en línea, la que se lleva acabo en una microcolumna rellena con resina de intercambio iónico Dowex 1-X8. En estas condiciones el límite de detección fuede 0,06 µg l-1 y el de cuantificación de 0,2 µgl-1. La etapa de preconcentración en línea aumentala sensibilidad de la detección amperométrica lo que permitela determinación de concentraciones de Se(IV), del orden del µgl-1

  • English

    The experimental conditions for the indirect amperometric detection of Se(IV) by flow injection analysis have been optimized. The method is based on the Se(IV) reduction to Se(0) in acid medium in presence of anexcess of iodide, being generated yotrion species which is electroactive and amperometrically detected at vitreous carbon electrode. The signal depends on the quantity of Se(IV) in the samples. Under optimized conditions,analytical conditions of the method were determined. The detection and quantification limits were 4.8 µg l-1 and 15.9 µgl-1, respectively. Because of the method proposed for its applicationto the determination of Se(IV) in natural water samples, it became necessary to increase the detection sensitivity and an on-line concentration stagewas coupled. This stage is carried out on an anionic resin exchange (Dowex1-X8). The detection and the quantification limits were in this case 0.06µg l-1 and 0.2 µg l-1, respectively.The on- line preconcentration stage increases the sensibility of the amperometricdetection which allows the Se(IV) determination at µg l-1levels