Validación de un método de espectroscopía de absorción atómica con vapor frío e inyección de flujo para la medición de mercurio total en productos de la pesca

• A. Carbajo-Otero ^[1] ; D. Lozano-Benito ^[2] ; J.M. Velo-Méndez ^[2] ; M. L. Martín-Touset ^[2] ; A. Zamora-Benito ^[2]
  1. [1] Hospital General de la Defensa. Zaragoza
  2. [2] Centro Militar de Veterinaria de la Defensa. Madrid.
• Localización: Sanidad militar: revista de sanidad de las Fuerzas Armadas de España, ISSN 1887-8571, Vol. 79, Nº. 4 (Octubre-Diciembre), 2023, págs. 226-233
• Idioma: español
• Títulos paralelos:
  • Validation of a cold vapor atomic absorption spectroscopy methodith flow injection for the measurement of total mercury in fishery products
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  • español

    Introducción: el mercurio (Hg) se acumula en las grandes especies predadoras de los ecosistemas marinos, como el atún, el pez espada o los tiburones.

    Objetivo: validar, mediante adiciones, un método de espectroscopía de absorción atómica con vapor frío e inyección de flujo para la medición de Hg total en productos de la pesca.

    Material y métodos: se analizaron dieciocho muestras de diferentes productos de la pesca, adicionándolas a cuatro rangos: bajo (0,1 mg/kg); intermedio (0,5 y 1,0 mg/kg) y alto (2,0 mg/kg). Estas se digirieron en horno microondas y se analizaron con un espectrómetro de absorción atómica.

    Resultados: la variedad de matrices y los buenos resultados de exactitud y de precisión confirmaron la selectividad del método. El rango de trabajo se estableció entre 0,10-0,32 mg/kg de Hg en muestra, fijándose el límite de cuantificación en 0,10 mg/kg. Todas las rectas de calibración cumplieron el modelo de regresión lineal con significación estadística (p <0,05). La veracidad fue del 4,28 %;

    3,20 %; 12,28 % y 0,84 % para los rangos de 0,1 mg/kg; 0,5 mg/kg; 1,0 mg/kg y 2,0 mg/kg, respectivamente. La recuperación promedio fue del 102,54 %. Los valores de reproducibilidad Horrat (HorratR)fueron 0,41; 0,30; 0,37 y 0,66 y los valores de repetibilidad Horrat (Horratr) 0,48; 0,35; 0,11 y 0,47 para los rangos de adición de 0,1 mg/kg; 0,5 mg/kg; 1,0 mg/kg y 2,0 mg/kg, respectivamente. Los valores de incertidumbre relativa en cada rango fueron inferiores al 25 %.

    Conclusión: nuestro método fue validado al cumplir los requisitos legales y los criterios de aceptación fijados previamente.

  • English

    Introduction: mercury (Hg) accumulates in large predatory species in marine ecosystems, such as tuna, swordfish, or various sharks species.

    Objective: to validate, through additions, a method of atomic absorption spectroscopy with cold vapour and flow injection system for the measurement of total Hg in seafood products.

    Material and methods: a total of 18 samples of different seafood products were analysed, spiking them to 4 ranges: low (0.1 mg/ kg); intermediate (0.5 and 1.0 mg/kg) and high (2.0 mg/kg). These were digested in a microwave oven and analysed with an atomic absorption spectrometer.

    Results: the diversity of the samples and the good accuracy and precision of the results confirmed the selectivity of the method.

    The working range of the method was established between 0.10-0.32 mg/kg of Hg in the sample and the limit of quantification at 0.10 mg/kg. All calibration lines fitted the linear regression model with statistical significance (p < 0.05). The trueness was 4.28%; 3.20 %;

    12.28 % and 0.84% respectively for the 0.1 mg/kg; 0.5 mg/kg; 1.0 mg/kg and 2.0 mg/kg ranges, respectively. The average recovery of the method was 102.54 %. Horrat reproducibility (HorratR) values were 0.41; 0.30; 0.37 and 0.66 and Horrat repeatability (Horratr) values were 0.48; 0.35; 0.11 and 0.47 for the 0.1 mg/kg; 0.5 mg/kg; 1.0 mg/kg and 2.0 mg/kg spiking ranges, respectively in each case.

    The relative uncertainty values in each range were lower than the fixed limit of 25 %.

    Conclusion: our method was validated by fulfilling the regulatory requirements and the previously established acceptance criteria