Synthesis and characterization of Faujasite-Na from fly ash by the fusion-hydrothermal method

• Autores: Ricardo Adolfo Parra Huertas, Carlos Ordulio Calderón Carvajal, Jairo Alberto Gómez Cuaspud, Enrique Vera López
• Localización: Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio, ISSN 0366-3175, Vol. 62, Nº. 6, 2023, págs. 527-542
• Idioma: inglés
• Títulos paralelos:
  • Síntesis y caracterización de Faujasita-Na a partir de ceniza volante por el método fusión hidrotermal
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• Resumen
  • español

    Esta investigación se centró en la síntesis y caracterización de zeolitas Faujasita-Na a partir de cenizas volantes, las cuales fueron sometidas a procesos de pretratamiento, lavados con soluciones de ácido clorhídrico y tratamientos térmicos a 700 °C durante 3 h, para remover el carbón no quemado que afectaría el proceso de síntesis. Luego de una fusión con NaOH a 550 °C por 3 h, el material resultante se dispuso en un reactor hidrotermal a 100 °C durante 12 h para obtener la zeolita correspondiente. Los productos se caracterizaron mediante análisis de difracción de rayos X, donde se identificaron fases de cuarzo, mullita, silimanita y cal para las cenizas volantes; cuarzo, mullita y en mayor proporción Faujasita-Na para el material sintetizado. El tamaño medio de los cristales de las cenizas volantes y de la zeolita Faujasita-Na fue de 35,0 y 38,7 nm respectivamente, mientras los resultados de espectroscopia con infrarrojos permitieron la identificación de bandas vibracionales, características de los enlaces Si-O-Si y Si-O. El análisis TGA-DTA, permitió identificar señales asociadas a procesos exotérmicos y endotérmicos relacionados con la remoción de agua y formación de Faujasita-Na, mientras que el análisis EDX acoplado a SEM permitió verificar que la composición de las muestras es consistente con los resultados buscados y que las características morfológicas validan la metodología propuesta. Los resultados de XRF confirman la composición de las cenizas volantes y la Faujasita de acuerdo con algunos resultados anteriores y una composición mejorada. Los análisis de área superficial (BET) mostraron que la Faujasita sintetizada posee un área activa de 460,37 m2 g-1 mientras que las cenizas volantes por sus propiedades fisicoquímicas solo tienen un área de 6 m2 g−1. Los resultados generales confirmaron la eficiencia de la síntesis de Faujasita-Na a partir de cenizas volantes mediante el método hidrotermal de fusión propuesto.

  • English

    This research focused on the synthesis and characterization of Faujasite-Na zeolites from fly ash (FA). The FA was subjected to pretreatment processes, washings with hydrochloric acid solutions and heat treatments at 700 °C for 3 h, to remove unburned carbon that would affect the synthetic process. After a fusion with NaOH at 550 °C for 3 h, the resulting material was disposed in a hydrothermal reactor at 100 °C for 12 h to obtain the corresponding zeolite. The products were characterized by XRD analysis, where quartz, mullite, sillimanite and lime phases were identified for the fly ash; quartz, mullite and in higher proportion Faujasite-Na for the synthesized material. The average size of the crystals of the fly ash and zeolite Faujasite-Na was 35.0 and 38.7 nm respectively, while the FTIR results allowed the identification of vibrational bands, characteristic of Sisingle bondOsingle bondSi and Sisingle bondO bonds. The TGA-DTA analysis, allowed the identification of signals associated with exothermic and endothermic processes related to water removal and Faujasite-Na formation, while the EDX analysis coupled to SEM allowed verifying that the composition of the samples is consistent with the results sought and that the morphological characteristics validate the proposed methodology. The XRF results confirm the composition of the fly ash and the obtained Faujasite in accordance with some previous results and an improved composition. Surface area analyses (BET) showed that synthesized Faujasite possess an active area of 460 m2 g−1 while the fly ash for its physicochemical properties just an area of 6 m2 g−1. The overall results confirmed the efficiency of Faujasite-Na synthesis from FA by the proposed fusion-hydrothermal method.