Resumen de Optimización del método de digestión ácida en sistema de microondas para la determinación de concentraciones pseudo-totales de Fe, Mn y Zn en sedimentos de la cuenca Katari bajo, La Paz, Bolivia

Delia M. Cori Condori, María I. Chambi Tapia, Leonardo Gúzman Alegria, Jorge Quintanilla Aguirre, Oswaldo E. Ramos Ramos

• español

  Resumen Los sedimentos son considerados reservorios de elementos traza donde, son transportados por agua de ríos y depositados en la parte de baja de las cuencas. El trabajo presenta la optimización del un método de digestión ácida en un sistema de microondas para determinar elementos traza de Fe, Mn y Zn en sedimentos a profundidades de PK9-1 (0-0,5) m, PK9-2 (0,5-2) m y PK9-3 (2-2,7) m en un piezómetro seleccionado al azar de un total de 17 piezómetros. Además, se han utilizado los materiales de referencia certificado MRC MESS-3 de sedimentos y MRC C17-2 de suelos para un control de calidad del método de digestión acida. Para la cuantificación se ha empleado la técnica de Espectrometría de Absorción Atómica a la flama (FAAS) y para la interpretación estadística de los datos se aplicó un diseño factorial 2x2 (ANOVA). Los procedimientos de extracción involucran variaciones de volumen 3:3 y 3:1 mL de HNO3: HCl, potencia 300/600 W y 100/300/700 W y con o sin la adición de H2O2. Los resultados del MRC MESS-3 muestran que al variar las condiciones de extracción, éstas no afectan considerablemente las concentraciones de Fe, Mn y Zn. Se encontró que el procedimiento óptimo es 3 horas, sin H2O2 y con 3:1 mL HNO3/HCl con una diferencia significativa mínima entre el valor experimental y el valor de referencia. Para un MRC C17-2 se tienen errores que superan el 10% donde existen diferencias significativas entre el valor experimental y el valor de referencia para Zn y Mn. Por otro lado, el PK9-1 (0-0,5) m y PK9-3 (0,5-2) m muestran una P > 0,05 para Fe indicando diferencia significativa en las concentraciones promedio, y una P < 0,05 para Zn/Mn indicando que no existe diferencias significativas en las concentraciones promedio al variar las condiciones de volumen y potencia. Así también PK9-2 (0,5-2) m muestra P > 0,05 para Zn/Fe indicando una diferencia significativa en las concentraciones promedio al variar las condiciones de volumen, potencia y con o sin la adición de H2O2. Para Mn, la P < 0,05 indicando que no existe diferencia significativa en las concentraciones promedio. Por tanto, al variar cantidades de volumen, potencia y H2O2 no alteran considerablemente las concentraciones de los elementos traza y por ende las concentraciones de elementos traza varían con la profundidad de acuerdo a las características litológicas de los sedimentos.

• English

  Abstract The sediments are considered reservoirs of trace elements where these are transported by river water and deposited in the lower part of the basin. The work presents the optimization of an acid digestion method in a microwave system to determine trace elements like Fe, Mn and Zn in sediments at three depths, PK9-1 (0-0.5 m), PK9-2 (0.5-2 m) and PK9-3 (2-2.7 m) in a randomly selected piezometer from a total of 17 piezometers. In addition, certified reference materials as the MRC MESS-3 for sediments and the MRC C17-2 for soils have been used for a quality control of the acid digestion method. For the quantification, the Flame Atomic Absorption Spectrometry (FAAS) technique has been used and for the statistical interpretation of the data, a 2x2 factorial design (ANOVA) was applied. The extraction procedures involve volume variations of 3:3 and 3:1 mL of HNO3:HCl, a power of 300/600 W and 100/300/700 W and with/without the use of H2O2. The result of the MRC MESS-3 shows that varying the extraction conditions does not considerably affect the concentrations of Fe, Mn and Zn, where the most optimal procedure is 3 hours, without H2O2 and with 3:1 mL HNO3/HCl with a minimum significant difference between the experimental and the reference values. The results using the MRC C17-2 show errors that exceed 10% where there are significant differences between the experimental and reference value for Zn and Mn. On the other hand, PK9-1 (0-0.5) m and PK9-3 (0.5-2) m show P > 0.05 for Fe, indicating a significant difference in the average concentrations, and P < 0.05 for Zn/Mn indicating that there are no significant differences in the average concentrations when varying the volume and power conditions. Likewise, PK9-2 (0.5-2) m shows P > 0.05 for Zn/Fe, indicating a significant difference in the average concentrations when varying the conditions of volume, power and with/without the use of H2O2. For Mg, a P < 0.05 indicates that there is no significant difference in the average concentrations. Therefore, varying amounts of volume, power and H2O2 do not considerably alter the trace elements concentrations and therefore the trace elements concentrations vary with depth according to the lithological characteristics of the sediments.