Cuantificación de clorpirifos en muestras acuosas por microextracción líquido-líquido y cromatografía de gases con detector µ-ecd

• Autores: Tania Garrido, Nicol Campos Escobar, Jorge Mendoza Crisosto
• Localización: infoANALÍTICA, ISSN 2477-8788, ISSN-e 2602-8344, Vol. 10, Nº. 1, 2022 (Ejemplar dedicado a: infoANALÍTICA (Julio-Diciembre)), págs. 159-170
• Idioma: español
• Títulos paralelos:
  • Quantification of chlorpyrifos in aqueous samples by liquid-liquid microextraction and gas chromatography with µ-ecd detectorquantification of chlorpyrifos in aqueous samples by liquid-liquid microextraction and gas chromatography with µ-ecd detector
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• Resumen
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    La evaluación de contaminantes presentes en el medioambiente es un tema reiterativo a nivel internacional, por ello resulta imperante el desarrollo de nuevas metodologías de extracción de analitos desde matrices como aguas superficiales, con un bajo impacto sobre el medio ambiente. El clorpirifos (CP) es un compuesto organofosforado ampliamente usado para el control de plagas, tóxico para los seres vivos, el cual se puede movilizar desde los suelos a las distintas fuentes de agua. La microextracción líquido-líquido dispersiva (DLLME, por sus siglas en inglés) puede ser considerada como una metodología con características de química analítica verde, por el bajo consumo de solvente y tiempo. El objetivo de este trabajo fue optimizar la DLLME para el análisis de CP en muestras de agua. Para la extracción se usó metanol como agente dispersante y CS2 como agente extractante, evaluándose cinco tiempos de extracción: 5, 10, 15, 20 y 25 minutos. Los extractos fueron analizados por cromatografía de gases con detector de microcaptura electrónica (GC-μECD). Los resultados de la evaluación del tiempo de agitación dieron cuenta que, para los tiempos de agitación de 10 y 15 minutos se obtuvo un porcentaje de recuperación de CP de 108 y 88 %, respectivamente, con un límite de detección y de cuantificación de 18,3 y 22,4 μg/L, respectivamente, y una precisión expresada como desviación estándar relativa menor al 14,2 %, aceptable para este tipo de extracción. Se puede concluir que la metodología DLLME asociada a GC-μECD es una alternativa adecuada para la cuantificación de CP en matrices acuosas con un bajo impacto medioambiental.

  • English

    The evaluation of pollutants present in the environment is a reiterative issue at the international level, for this reason the development of new methodologies for the extraction of analytes from matrices such as surface waters, with a low impact on the environment, is imperative. Chlorpyrifos (CP) is an organophosphate compound widely used for pest control, toxic to living beings, which can be mobilized from soils to different water sources. Dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) can be considered as a methodology with characteristics of green analytical chemistry, due to the low consumption of solvent and time. The objective of this work was to optimize the DLLME for the analysis of CP in water samples. For the extraction, methanol was used as a dispersing agent and CS2 as an extracting agent, evaluating five extraction times: 5, 10, 15, 20 and 25 minutes. The extracts were analyzed by gas chromatography with an electron microcapture detector (GC-μECD). The results of the evaluation of the stirring time showed that, for the stirring times of 10 and 15 minutes, a recovery percentage of CP of 108 and 88% was obtained, respectively, with a detection and quantification limit of 18, 3 and 22.4 μg / L, respectively, and a precision expressed as a relative standard deviation of less than 14.2%, acceptable for this type of extraction. It can be concluded that the DLLME methodology associated with GC-μECD is a suitable alternative for the quantification of CP in aqueous matrices with a low environmental impact.