Resumen de Validación de un método analítico que determina hidrocarburos aromáticos policíclicos en agua mediante cromatografía líquida de alto rendimiento

Juliana Vargas, Viviana Sánchez, Karen Veloz Pinto

• español

  La cromatografía líquida de alta resolución tiene la capacidad de separar, identificar y cuantificar los compuestos que están presentes en cualquier muestra. El objetivo de este estudio fue validar un método cromatográfico que permita definir si es confiable y reproducible según los requerimientos establecidos en la norma ISO 17025:2017, llegando a un nivel más bajo de acuerdo a la normativa ambiental. La validación se realizó en la ciudad de Guayaquil, Ecuador, a partir de 15 muestras en total (agua natural, potable, residual doméstica e industrial), con la técnica de extracción en fase sólida (SPE) en modalidad de cartuchos Oasis ®HLB. Para la preparación de las muestras se realizó el acondicionamiento del cartucho OASIS agregando 5 ml de diclorometano grado HPLC, enjuage con 5 ml de metanol grado HPLC y luego 5 ml de agua tipo I, carga de 500 ml de muestra a 15 ml/min, lavado con 5 ml agua tipo I, elución con 8 ml de diclorometano (5 ml enjuagar la botella y 3 ml en el cartucho), evaporación a sequedad para reconstituir con 2 ml de ACN, en un vial de 2 ml. La inyección del extracto se realizó en el HPLC, siendo los resultados integrados automáticamente por el software. Los parámetros estadísticos que se generaron como resultado fueron repetibilidad, precisión intermedia, incertidumbre, veracidad, límite de detección y cuantificación. Concluyendo que el desarrollo del método analítico permite identificar 15 HAP’s con buena resolución y simetría.

• English

  High performance liquid chromatography has the ability to separate, identify and quantify the compounds that are present in any sample. The objective of this study was the validation of a chromatographic method that allows to define if it is reliable and reproducible according to the requirements established in ISO 17025:2017, reaching a lower level according to environmental regulations. The validation was carried out in the city of Guayaquil, Ecuador, taking 15 samples in total (natural, potable, domestic and industrial residual water), with the solid phase extraction technique (SPE) in the form of Oasis ®HLB cartridges. For the preparation of the samples, the OASIS cartridge was conditioned by adding 5 ml of HPLC grade dichloromethane, rinsed with 5 ml of HPLC grade methanol and then 5 ml of type I water, 500 ml of sample was charged at 15 ml / min, washed with 5 ml water type I, eluted with 8 ml of dichloromethane (5 ml rinse the bottle and 3 ml in the cartridge), evaporate to dryness to reconstitute with 2 ml of ACN, place in a 2 ml vial. The injection of the extract was performed in the HPLC, being the results automatically integrated by the software. The statistical parameters that were generated as a result are repeatability, interme-diate accuracy, uncertainty, veracity, limit of detection and quantification. Concluding that the development of the analytical method allows us to identify 15 PAHs with good resolution and symmetry.