Análisis de anfetamina en orina por medio de microextracción en fase sólida

• Munoz-Guerra, J.A. ^[1] ; Espinosa, P. ^[1] ; Garcia-Vaquero, M.P. ^[1] ; Rodriguez, C.
  1. [1] Consejo Superior de Deportes CSD.
• Localización: Revista de toxicología, ISSN 0212-7113, Vol. 17, Nº. 2, 2000, págs. 85-90
• Idioma: español
• Títulos paralelos:
  • Analysis of amphetamine in urine by headspace solid phase microextraction
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• Resumen
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    En este trabajo se presenta un método automatizado de extraccióny análisis por GC (gas chromatography)-MS (mass spectrometry) para la detección de anfetamina en muestras de orina. El sistema esta constituido por un muestreador automáti co, un cromatografo de gases y un espectrómetro de masas de trampa de iones. El muestrador esta equipado con una aguja en cuyo interior hay una pequeña fibra retráctil de polidimetil siloxano, que puesta en contacto con la muestra, líquido o gas, absorbe selectivamente los analitos. La técnica es conocida como microextracción en fase sólida, SPME (Solid Phase MicroExtraction). En el estudio se hace un análisis detallado de todos los parámetros que afectan al rendimiento de las fibras, esto es; volumen de muestra, tipo de fibra, temperatura de absor ción, tiempo de absorción, pH y fuerza iónica del medio.

    En la preparación de la muestra,tras ajustar manualmente el pH (pH 12) e incrementar la fuerza iónica de la muestra, 200 ul de orina son dispensados en un vial encapsulado de 2 mi. Tras colo car el vial en el carrusel termostatizado, T absorción 60°C, la fibra es introducida en el vial. Pasados 10 minutos de absorción, la fibrase retraeen la aguja y se insertaen el portal de inyección del cromatografo de gases, donde debido a alta temperatura, Ta desorbción 200°C, el analito desorbe de modo inmediato.

    El límite de detección es de 0.25 mg/1, el coeficiente de correla ción lineal es de 0.9916 y la desviación estándar relativa menor del 5%. La concentración mínima de anfetamina que en la mues tra pudo ser confirmada mediante un espectro de masas con índi ce de correlación mayor del 90% con su correspondiente espec tro de librería, fue de 0.5 mg/1.

  • English

    This study shows an automated method for extracting and GC-MS analyses of amphetamine in urine samples. This Technique makes possible a selective absortion of amphetamine and related compounds in a polysiloxane fiber. The analytical system is make up of an automated sampler, a gas chromatograph and an ion trap mass spectrometer. The autosampler is equipped with an special syringe, inside the needle there is a small withdrawing fiber that when is exposed to the sample it is able of absorpting certain compounds. The technique is called Solid Phase Micro Extraction, SPME and it was introduced by Pawliszyn in 1990. In this study, the effect of parameters such as; type of fiber, volume of sample, time of absorption and pH of the sample was evaluated in detail. The sample analyses was done with 0.6 ml of urine. In a 2 ml capped vial the urine was alkalined and its ionic strength increased. After placcing the vial the thermostated tray and let the fiber to absorve for 10 min at 65°C it was introduce into the injection port of the gas chromatograph where and instantaneous desorption occur. The relation between the instrumental signal and the amphetamine concentration in urine shown to fit to a linear curve with a correlation coeficent of 0.9916. The standard deviation of the method was less than 5% and the limit of detection achieved was 0.25 mg/l. When a good mass spectrum of amphetamine was mandatory for confirmation, the smallest amphetamine concentration that was possible to detect was 0.5 mg/l.