La formación de las fases a y ß del nitruro de silicio mediante reacción-sinterizado

• D. Campos Loriz ^[1] ; F.L. Riley ^[1]
  1. [1] University of Leeds

     University of Leeds

     Reino Unido

     
• Localización: Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio, ISSN 0366-3175, Vol. 17, Nº. 6, 1978, págs. 353-364
• Idioma: español
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• Resumen
  • español

    El objeto de esta investigación ha sido el identificar los factores que determinan la formación de las fases OCyß del nitruro de silicio en la formación de este compuesto mediante reacción-sinterizado de polvo de silicio, y el establecer sus mecanismos de acción. Se han utilizado cuatro tipos diferentes de polvo de silicio, que se han caracterizado mediante análisis de tamaño de partícula, superficie específica, y análisis químico de contaminantes metálicos y oxígeno. Los compactos de su?icio se nitruraron en atmósfera de nitrógeno, a temperaturas por debajo del punto de fusión del silicio. Se ha estudiado el efecto sobre la formación de una y otra fase de un cierto número de variables: temperatura y tiempo de la reacción, adiciones de sílice, y tratamiento previo de los compactos en , atmósfera nitrógeno + hidrógeno. Es posible alcanzar una mejor comprensión del proceso de nitruración si no se considera el fenómeno global, sino dos reacciones diferentes productoras de la fase 0¿ y de la fase ß respectivamente. Se propone un modelo de nitruración según el cual la fase ß estaría producida por reacción entre silicio y nitrógeno en la fase vapor. La formación de la fase 0¿ es promovida por la presencia de oxígeno en el sistema, y podría resultar de la nitruración del monóxido de silicio. Se sugieren razones que explicarían la diferencia en el comportamiento, durante la nitruración, de los diferentes polvos de silicio.

  • Deutsch

    Gegenstand der Untersuchung ist die Ermittlung der Faktoren, die für die Bildung der OC una ß Phase des Siliziumnitrids bei der Entstehung dieser Verbindung durch Reaktionssintern von Siliziumpulver bestimmend sind, sowie der diesbezüglichen Reaktions mechanismen. Es wueden vier verschiedene Arten von Siliziumpulver verwendet, die im einzelnen durch die Bestimmung der Teilchengrosse und spezifischen Oberfläche sowie die chemische Analyse metallischer Verunreinigungen und den Sauerstoffgehalt ¿ifferenziert waren. Dan Kompaktsilizium wurde in Stickstoffatmosphäre bei Temperaturen unterhalb des Silizium-Schomelzpunktes nitriert. Der Einfluss einer Reihe von Variablen wie Temperatur und Reaktionsdauer, Kieselzusätze und Vorbehandlung des Kompaktsiliziums in Stickstoff + Wasserstoff-Atmosphäre auf die Entstehung der beiden Phsen wurde untersucht. Man gelangt zu einem besseren Verständnis des Nitrierprozesses, wenn man ihn nicht als einheitliche Gesamterscheinung betrachtet, sondern in 2 verschiedene Reaktionen aufteilt, von denen eine die O: , die andere die ß Phase erzeugt. Es wird ein Nitriermodell vorgeschlagen, demzufolge die ß Phase durch die Reaktion von Silizium mit Stickstoff in der Dampfpase entsteht. Die Bildung der

  • français

    La finalité de l'investigation présentée ici, a été lidentification des facteurs qui déterminent la formation des phases OC et ß du nitrure du silicium quand on proudit ce matériel par la réaction-sintering des poudres de silicium, et établir le mécanisme d'action de ces facteurs. On a utilisé quatre types différents de poudre de silicium, dont la distribution des grandeurs des particules, la surface spéciphique, et l'analyse chimique des contaminants métalliques et d'oxigene ont été évaluées. Les compacts de silicium ont été nitrurés dans une atmosfére d'azote, à des temperatures par dessous le point de fusion du silicium. On a étudié l'effect sur la formation des deux phases d'un nombre de variables telles que la température et le temps de réaction, les additions de silice, et des treatement des compacts dans une atmosfére azote + hydrogène avant la nitruration. It est possible d'atteindre une meilleure compréhension du procès de nitruration lorsqu'on sépare le procès global en deux réactions, une formant la phase OC et une autre formant la phase ß du nitrure de silicium. On propose un modèle de nitruration dans lequel la phase ß serait produite par réaction entre le silicium et l'azote dans la phase gaz. La formation de la phase OC serait aidée para la présence de l'oxigene dans le système, et pourrait bien résulter d ela nitruration du monoxyde du silicium. On propose aussi des raisons qui pourraient expliquer les différences de comportement, pendant la nitruration, des poudres de silicium différentes.

  • English

    An investigation has been carried out with the aim of elucidating the factors responsible for the formation of the OC and ß phases of silicon nitride during the reaction-sintering of silicon powder, and of establishing their mechanisms of action. Four commercial silicon powders were characterised in terms of particle size distribution, surface aerea, and chemical purity with regards to metallic contaminants and oxygen. Nitridations of silicon compacts have been carried out below the melting point of silicon and in a nitrogen atmosphere. The effects of a number of variables on the rates of formation of OC and ß silicon nitride have been investigated. These include reaction temperature and time, sihca additions, and treatment of the compacts in nitrogen + hydrogen atmosphere prior to nitridation. A better understanding of the nitridation of silicon compacts may be obtained by separating the whole process into two reactions, one forming the OC phase, and another the ß phase of silicon nitride. A nitridation model is proposed which involves the formation of ß silicon nitride from a reaction between silicon vapour and nitrogen. The formation of the OC phase appears to be favoured by the presence of oxygen into the system, and n;iay in fact result from the nitridation of silicon monoxide. Reasons are suggested for the differences observed in the behaviour on nitridation of différente silicon powders.