Incorporación de nitrógeno a vidrios de boratos alcalinos a diferentes temperaturas*

• Autores: Vicente Aleixandre Ferrandis, José María Fernández Navarro, José Luis Oteo Mazo
• Localización: Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio, ISSN 0366-3175, Vol. 12, Nº. 1, 1973, págs. 5-18
• Idioma: español
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• Resumen
  • español

    Se estudia en este trabajo la incorporación reticular de nitrógeno entre 500 y 1.200 ºC, en nueve vidrios de los sistemas B2O3-LÍ2O, N203-Na20 y B2O3K2O, con contenidos molares del 10, 20 y 30 por 100 en óxido modificador. Las técnicas de estudio empleadas son: difracción de rayos X, espectrografía infrarroja, pérdida de peso, determinación de nitruros insolubles y nitrógeno soluble por el método Kjedhal. Además de comprobar que la cantidad de nitrógeno incorporado químicamente a baja temperatura es unas tres veces mayor que la encontrada al burbujear vidrios fundidos de la misma composición con la misma mezcla de NH3/N2, se demuestra que es posible la obtención (casi cuantitativa en los vidrios de litio) de nitruro de boro cristalino, como consecuencia de esta incorporación. Los resultados experimentales encontrados confirman la hasta ahora supuesta formación de nitruros en los vidrios, así como el mecanismo de incorporación propuesto por Mulfinger y Franz. Además permiten deducir la dependencia de este equilibrio con la temperatura y la preponderancia de los distintos grupos —NH2 —NH— y —N— en función de ésta.

  • français

    On a étudié l'incorporation d'azote à neuf verres des systèmes B2O3-LÍ2O, B203-Na20 et B2O3-K2O (teneurs en alcalis 10, 20 et 30 moles %) à des températures allant de 500 à 1.200 deg. °C. Les méthodes utilisées sont: diffraction X, spectres infrarouges, perte de poids et estimation de l'azote soluble et insoluble.

    On a établi d'une part, que la quantité d'azote introduit chimiquement est trois frois plus grande, à basse température, que celle estimée dans les fontes traitées avec NH3-N2, d'autre part, qu'il est possible d'obtenir du nitrure de bore cristallin à la suite de cette introduction. Le processus de nitration se produit presque quantitativement dans les verres au borate de lithium. Ces résultats confirment la formation déjà décrite de nitrur'es dans les verres, ainsi que le mécanisme d'introduction de Mulfinger et Franz. De plus, l'influence de la température et de la composition chimique du verre de départ sur la formation des différents groupes azotés est discutée.

  • English

    The incorporatio n of nitrogen into nine glasses with 10, 20 and 30 mole % alkali in the system BaOrLioO, BoO^-Na^O and B2O3-K2O has been studied between 500 and 1,200ºC. The experimental methods used were: X-ray diffraction, infra-red spectroscopy, determination of weight loss and determination of nitrogen soluble and insoluble in hydrochloric acid. In addition to finding that the quantity of chemically introduced nitrogen in powdered glass at low temperature is about three times greater than in the melt at high temperature, it was established that this introduced nitrogen makes it possible to produce crystalline boron nitride. In lithium borate glasses the nitriding process in almost exactly quantitative. The results confirm the general mechanisms of bonding nitrogen in glass proposed by Mulfinger and Franz and the formation of nitrides. The dependence on temperature and glass composition of the various nitrogen group is discussed.

  • Deutsch

    In der vorliegenden Arbeit wird den Einbau von Stickstoff bei 500 bis 1.200ºG in neun Gläser des Systeme B2O3-LÍ2O, B203-Na20 un B^Og-KgO mit Alkaligehalten von 10, 20 un 30 Mol-% untersucht. Die experimentell antewandten Methoden sind: Röntgenbeugung, IR-Spektroskopic, Bestimmung des Gewichstverlusts und des in einer HClLösung löslichen und unlöslichen Stickstoffs. Neben der Feststellung, dass die Menge des in gepulvertem Glas chemisch eingebauten Stickstoffs bei niedrigen Temperaturen etwa dreimal so gross is wie die bei vorgeschmolzenen Glasschmelzen, ergibt sich, dass es als Folge dieser Einführung möglich ist, kristallines Bornitrid zu erhalten. Der Nitrierungsvorgang verläuft in den Lithiumboratgläsern fast quantitativ. Die Versuchsergebnisse bestätigen die Bildung von Nitriden in Gläsern sowie den von Mulfinger und Franz angegebenen Einbaumechanismus. Ausserden wird die Bildung der verschiedenen Stickstoffgruppen in Abhängigkeit von der Temperatur und der Zusammensetzung der Ausgangsgläser diskutiert.