Synthesis of silicon-substituted hydroxyapatite using hydrothermal process

• Autores: Benjamín Moreno Pérez, Zully Matamoros Veloza, Juan Carlos Rendón Ángeles, Kazumichi Yanagisawa, Ayumo Onda, Jaime Pérez Terrazas, Epsylon Mejia Martínez, Oswaldo Burciaga Díaz, Mario Rodríguez Reyes
• Localización: Boletín de la Sociedad Española de Cerámica y Vidrio, ISSN 0366-3175, Vol. 59, Nº. 2, 2020, págs. 50-64
• Idioma: inglés
• Títulos paralelos:
  • Síntesis de hidroxiapatita sustituida con silicio mediante proceso hidrotérmico
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  • español

    Una ruta alternativa de síntesis de polvos de hidroxiapatita (HAp) sustituida con silicio Ca10(PO4)6−x(SiO4)x(OH)2−x, (Si-HAp) utilizando diferentes concentraciones molares de SiO4 (0.588-0.48M) en la solución precursora de silicio (Si). Se utilizó solución de silicato de tetrametilamonio (TMAS, por sus siglas en inglés). Los experimentos se realizaron mediante tratamiento hidrotérmico convencional a 150°C y 10h. Las nano partículas de Si-HAp obtenidas se caracterizaron por difracción de rayos X (XRD), espectroscopia de IR con transformadas de Fourier (FT-IR), análisis por espectrometría de plasma acoplado inductivamente (ICP-AES) y microscopía electrónica de barrido (SEM). El incremento del contenido de Si no cambió drásticamente la intensidad de los picos de difracción. El análisis estructural por refinamiento Rietveld indicó que la incorporación de Si efectivamente ocurrió en la red de HAp reemplazando parcialmente los grupos fosfato (PO43−) con grupos de silicato (SiO44−). Análisis por espectroscopia Raman y (XPS) confirman la sustitución de PO43− por SiO44− en la estructura Si-HAp. El tamaño del cristalito disminuye con el aumento del contenido de Si en la estructura hexagonal de HAp. De las observaciones de TEM, confirman la alta cristalinidad del polvo producido. Se observó una ligera disminución del tamaño de partícula de Si-HAp en comparación con la HAp pura (de 60-100 a 40-70nm). La morfología de las muestras Si-HAp reveló la obtención nanopartículas de tipo varilla. Se observó una ligera disminución en la longitud y diámetro de los nano varillas con el aumento del contenido de Si, con un diámetro de 25-45nm y una longitud de 70-90nm para el 20SiHAp. La presencia de Si en la estructura de la Si-HAp favoreció la densificación de los compactos, particularmente para los obtenidos a altas temperatura de 1200°C en comparación con la HAp pura.

  • English

    An alternative route for preparing silicon-substituted hydroxyapatite powders Ca10(PO4)6−x(SiO4)x(OH)2−x (Si-HAp); using different content of SiO4 (0.588–0.48M) in the aqueous solution of Si precursor was investigated. Tetramethylammonium silicate (TMAS) was used as a silicon precursor. The experiments were carried out via conventional hydrothermal treatments at 150°C for 10h. The Si-HAp nanoparticles obtained were characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform IR spectroscopy (FTIR), inductively coupled plasma AES (ICPAES) and scanning electron microscopy (SEM) techniques. A drastically decrease of the diffraction was not observed by increasing the Si content in the structure of the hydrothermally Si-Hap particles produced. A detailed structural analysis conducted by Rietveld refinement indicated that the incorporation of Si occurred in hydroxyapatite (HAp) lattice by partially replacing phosphate (PO43−) groups with silicate (SiO44−) groups. Raman and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis confirmed the substitution of PO43− by SiO44− in the Si-HAp structure. The crystallite size decreases by increasing the Si molar content in the hexagonal HAp structure. TEM observations revealed that the Si-HAp produced have a high crystallinity. A slight decrease of the particle size of the Si-HAp compared to pure HAp was observed (from 60–100nm to 40–70nm). The morphological analysis revealed that all the SiHAp powders prepared have the rod-like shape. Additionally, a slight decrease in both length and diameter of nanorods was observed by increasing the silicon content, the minimum size obtained for the powders containing the largest amount of Si (20Si-HAp) 25 and 70nm. The presence of Si in the structure of the Si-HAp favored densification of the compacts treated at high temperature 1200°C in comparison with pure HAp.