Desarrollo y validación de un método analítico por HPLC para la determinación simultánea de ibuprofeno y tiocolchicósido en comprimidos

• Autores: M. González, M. Bor, R. Amaro
• Localización: Afinidad: Revista de química teórica y aplicada, ISSN 0001-9704, Vol. 76, Nº. 586, 2019, págs. 132-140
• Idioma: español
• Títulos paralelos:
  • Desenvolupament i validació d'un mètode analític per HPLC per a la determinació simultània de ibuprofeno i tiocolchicósido en comprimits
  • Development and validation of an analytical method by HPLC for the simultaneous determination of ibuprofen and tiocolchicoside in tablets
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• Resumen
  • español

    Se desarrolló y validó una metodología analítica por HPLC para la determinación simultánea de Ibuprofeno y Tiocolchicósido en comprimidos. Las condiciones óptimas de separación se lograron con la columna Hamilton PRP-1 (5 μm, 4,1 x 150 mm) empleando fase móvil constituida por metanol: acetonitrilo: agua (10:20:70) % v/v y 0,05 % de trietilamina a pH a 8,0 ± 0,1 con ácido ortofosfórico al 85 %. El flujo de fase móvil fue 1,3 mL/min, volumen de inyección de 5 µL y longitud de onda de 260 nm. La metodología presentó linealidad en el intervalo de concentración de 3,0 a 9,0 mg/mL para Ibuprofeno y 0,02 a 0,06 mg/ mL para Tiocolchicósido, con un coeficiente de determinación mayor a 0,999. Se obtuvo exactitud con un porcentaje de recuperación de 99,3 y 99,8 % para Ibuprofeno y 99,3 y 100,5 % para Tiocolchicósido. Se determinó la presencia de productos de degradación a través del análisis de pureza espectral, especialmente cuando se exponen las muestras durante 3 días a la presencia de peróxido de hidrógeno, y en Ibuprofeno en presencia de hidrólisis ácida. En el análisis de un medicamento vencido se demostró como el método propuesto es capaz de determinar las cantidades de principios activos presentes.

  • català

    Es va desenvolupar i va validar una metodologia analítica per HPLC per a la determinació simultània de ibuprofeno i tiocolchicósido en comprimits. Les condicions òptimes de separació es van aconseguir amb la columna Hamilton PRP-1 (5 μm, 4,1 x 150 mm) emprant fase mòbil constituïda per metanol: acetonitril: aigua (10:20:70)% v / v i 0,05% de trietilamina a pH a 8,0 ± 0,1 amb àcid ortofosfòric al 85%. El flux de fase mòbil va ser 1,3 ml / min, volum de injecció de 5 ml i longitud d'ona de 260 nm. La metodologia va presentar linealitat en l'interval de concentració de 3,0 a 9,0 mg / ml per ibuprofeno i 0,02-0,06 mg/ml per tiocolchicósido, amb un coeficient de determinació major a 0,999. Es va obtenir exactitud amb un percentatge de recuperació del 99,3 i 99,8% per ibuprofeno i 99,3 i 100,5% per tiocolchicósido. Es va determinar la presència de productes de degradació a través de l'anàlisi de puresa espectral, especialment quan s'exposen les mostres durant 3 dies a la presència de peròxid d'hidrogen, i el ibuprofeno en presència d'hidròlisi àcida. En l'anàlisi d'un medicament vençut es va demostrar com el mètode proposat és capaç de determinar les quantitats de principis actius presents.

  • English

    Is was developed and validated an analytical methodology by HPLC for the simultaneous determination of Ibuprofen and Thiocolchicoside in tablets. The optimal separation conditions were achieved with the Hamilton PRP-1 column (5 μm, 4.1 x 150 mm) with a mobile phase constituted by methanol: acetonitrile: water (10:20:70)% v / v y 0.05% triethylamine a pH adjustment to 8.0 ± 0.1 with 85% orthophosphoric acid. The mobile phase flow was 1.3 mL / min, an injection volume of 5 μL and the wavelength of 260 nm. The methodology presented linearity in the concentration range of 3.0 to 9.0 mg / mL for Ibuprofen and 0.02 to 0.06 mg / mL for Thiocolchicoside, with a coefficient of determination greater than 0.999, accuracy was obtained with a recovery percentage of 99.3 and 99.8% for Ibuprofen and 99.3 and 100.5% for Thiocolchicoside. The presence of degradation products was determined through the analysis of spectral purity, especially when the samples are exposed for 3 days in the presence hydrogen peroxide, and in Ibuprofen in the presence of acid hydrolysis. In the analysis of an expired drug it was demonstrated how the proposed method is able to determine the quantities of active principles present.