Resumen Este estudio reporta la síntesis de alúmina nano-fibrilar mesoporosa preparada por vía de hidrólisis-precipitación. Se realizó a partir de una solución acuosa de reactivo analítico (AR) de sulfato de aluminio y se comparó con un sulfato de aluminio grado técnico (TG) de baja pureza bajo condiciones similares usando amoníaco como agente precipitante. Las propiedades fisicoquímicas de estas muestras se estudiaron mediante diversas técnicas de caracterización, como el análisis térmico termogravimétrico y diferencial (TG/DTGA-DTA), difracción de rayos-X (DRX), Isotermas de adsorción-desorción N2, Espectroscopía infrarroja (FTIR), tamaño de partícula y Microscopia Electrónica de Transmisión con análisis de Energía Dispersiva de rayos-X (TEM/EDAX). Los resultados de TG-DTA y XRD muestran una mayor estabilidad y una cristalinidad ligeramente mayor en la muestra de Al2O3-TG que Al2O3-AR. Los resultados de adsorción-desorción de N2 muestran que ambos materiales tienen una alta área superficial de 311 m2/g para Al2O3-TG y 272 m2/g para Al2O3-AR exhibiendo características de materiales mesoporosos. Los resultados FTIR muestran un bajo porcentaje de grupos OH superficiales para Al2O3-TG, mostrando una acidez menor debido a la baja concentración de especies Al-OH (AlIV). Las mediciones de TEM confirmaron que el tamaño de las fibras varió de 20 a 100 nm para Al2O3-TG y 20-80 nm para Al2O3-AR. El análisis EDAX muestra la presencia de 0.33% peso de Mg como impureza en Al2O3-TG. Se atribuye que esta cantidad es suficiente para generar defectos estructurales y disminuir ligeramente la acidez. Además, extendió la cadena fibrilar de la alúmina de Al2O3-TG.
Abstract This study reports the synthesis of mesoporous nano-fibrillar alumina prepared by hydrolysis-precipitation route. It was done from aqueous solution of aluminum sulfate analytical reagent (AR) and compared to aluminum sulfate technical grade (TG) of low purity under similar conditions using ammonia as the precipitating agent. The phisicochemical properties of these samples were studied with the assistance of characterization techniques such as Thermogravimetric and differential thermal analysis (TG/DTGA-DTA), X-ray diffraction (XRD), N2 adsorption-desorption isotherms, Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, particles size and Transmission electron microscopy with energy-dispersive X-ray analysis (TEM/EDAX). The TG-DTA and XRD results show greater stability and a slightly greater crystallinity in Al2O3-TG sample than Al2O3-AR. N2 adsorption-desorption results show for both materials greatly surface area of 311 m2/g for Al2O3-TG and 272 m2/g for Al2O3-AR exhibiting characteristics of mesoporous materials. The FTIR results show a low percentage of surface OH groups for Al2O3-TG showing a lower acidity due to the low concentration of Al-OH species (AlIV). TEM measurements confirmed that fibers size ranged from 20 to 100 nm, for Al2O3-TG and 20-80 nm, and for Al2O3-AR. EDAX shows the presence of 0.33 % wt. of Mg as an impurity in Al2O3-TG. It is attributed that this amount is sufficient to generate structural defects and decrease acidity slightly. Likewise, it extended the fibrillar chain of the alumina.
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