Resumen de Validación de un método por RP-HPLC para la determinación de Tiocolchicósido en tabletas
M. Bor, A. Guilarte, L. Guzmán, K. Macías, W. Mendoza
- español
Se desarrolló y validó un método por cromatografía liquida de alta eficiencia en fase inversa (RP-HPLC), sencillo, rápido, reproducible e indicador de la estabilidad, para la cuantificación del Tiocolchicósido en tabletas. La fase móvil consistió en una mezcla de metanol: acetonitrilo: agua en la proporción (30:10:60) a pH de 8,00 ± 0,05. El flujo de la fase móvil fue de 0,8 mL/min. Se empleó una columna cromatográfica en fase inversa (C18). La detección se realizó empleando un detector de arreglo de diodos a una longitud de onda de 371 nm. El uso del detector de diodos permitió realizar el análisis de pureza de pico en las pruebas de degradación forzada, en dicho análisis se encontraron diferencias espectrales en la primera fase para las muestras sometidas a hidrólisis ácida durante siete días, estas diferencias pueden atribuirse a la presencia de productos de degradación. El método validado demostró ser específico, preciso, lineal con un coeficiente de determinación de 0,999, exacto con un porcentaje de recuperación de 99,16 % y el 100,46%. Los resultados obtenidos con el método analítico propuesto para la evaluación de tabletas de Tiocolchicósido permiten cuantificar el fármaco con un alto grado de confianza.
- català
Es va desenvolupar i validar un mètode per cromatografia liquida d’alta eficiència en fase inversa (RP-HPLC), senzill, ràpid, reproduïble i indicador de l’estabilitat, per a la quantificació del tiocolchicoside en pastilles. La fase mòbil va consistir en una barreja de metanol: acetonitril: aigua en la proporció (30:10:60) a pH de 8,00 ± 0,05. El flux de la fase mòbil va ser de 0,8 mL/min. Es va emprar una columna cromatogràfica en fase inversa (C18). La detecció es va realitzar emprant un detector d’arranjament de díodes a una longitud d’ona de 371 nm. L’ús del detector de díodes va permetre realitzar l’anàlisi de puresa de bec en les proves de degradació forçada; en aquesta anàlisi es van trobar diferències espectrals en la primera fase per a les mostres sotmeses a hidròlisi àcida durant set dies, aquestes diferències poden atribuir-se a la presència de productes de degradació. El mètode validat va demostrar ser específic, precís, lineal amb un coeficient de determinació de 0,999, exacte, amb un percentatge de recuperació de 99,16% i el 100,46%. Els resultats obtinguts amb el mètode analític proposat per a l’avaluació de rajoles de tiocolchicoside permeten quantificar el fàrmac amb un alt grau de confiança
- English
It was developed and validated an analytical methodology by reversed phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) simple, rapid, reproducible and stability indicating for the quantification of Thiocolchicoside tablets. The mobile phase consisted of a mixture of methanol: acetonitrile:water in the ratio (30:10:60) at pH = 8,00 ± 0,05. The mobile phase flow was 0,8 mL / min. Column chromatography was used for reverse phase (C-18). Detection was performed using a diode array detector at a wavelength of 371 nm. The use of diode detector allowed us to perform peak purity analysis in forced degradation testing and spectral differences were found in the first phase for samples subjected to hydrolysis acid for seven days. These differences may be attributed to the presence of degradation products. The validated method proved to be selective, accurate, linear with a coefficient of determination of 0,999 exact with a recovery percentage of 99.16% and 100.46%. The results obtained with the analytical method proposed for the evaluation of Tiocolchicoside tablets allow to quantify the drug with a high degree of confidence.
